【摘 要】
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无机锂离子固体电解质因其在锂离子高能量密度电池,微小型功率源和器件,电致变色器件和其他电化学方面等的应用受到广泛关注。NASICON型锂离子无机固体电解质具有较高的室温
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无机锂离子固体电解质因其在锂离子高能量密度电池,微小型功率源和器件,电致变色器件和其他电化学方面等的应用受到广泛关注。NASICON型锂离子无机固体电解质具有较高的室温离子电导率,良好的稳定性等特点,其中Li1+xAlxTi2-x（PO4）3（01.3Al0.3Ti1.7（PO4）3（LATP）的基础上,采用传统的固相合成法制备含不过量和过量10%50%锂盐的磷酸钛铝锂LATP-XL（X=0,10,20,30,40,50）固体电解质和靶材,采用磁控溅射法制备LATP-XL薄膜。通过XRD、ICP、SEM、交流阻抗等测试手段不同锂含量的LATP样品的成分、元素组成、形貌、离子导电率性能等进行表征,探索和分析组成、形貌等对LATP样品性能的影响。主要研究结果如下:（1）固相合成法制得的LATP-XL（X=050）电解质样品和靶材的主晶相均为具有NASION型结构的LiTi2（PO4）3,当锂过量超过20%时,样品中生成微量的杂相LiTiPO5和Li4P2O7。（2）原料中过量锂盐有利于LATP的离子电导率的提高,800下烧结5 h制得的LATP-40L在室温下离子电导率最高为3.1×10-44 S/cm。提高烧结温度或延长烧结时间会促进各相的生长,对于低锂样品,提高烧结温度有利于提高样品的致密度,而对于高锂含量的样品,提高烧结温度或延长烧结时间会引起晶粒和晶界的过度生长,从而提高晶界传输阻抗,降低离子电导率。（3）以射频磁控溅射法制备LATP-XL（X=1050）薄膜,较大的溅射功率会引起沉积速率过快,降低透过率;当溅射工作气体中的Ar/O2流量比为8:1时,薄膜的阻抗最小。（4）在120W功率下溅射并在300退火2 h制备的LATP-XL薄膜的透过率高于75%,薄膜主要以非晶态的形式存在,但LATP-40L和LATP-50L薄膜中存在Li3PO4晶相。随着靶材中锂含量的增加,薄膜的离子电导率随之先增加后减小,当靶材中锂含量过量30%时,LATP-30L薄膜的离子电导率最高,室温下为1.1×10-55 S/cm。
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