碳排放增加是导致温室效应加剧、极端气候频发的主要原因之一,捕集、封存、资源化转化二氧化碳等固碳技术是实现CO2减排的有效途径。其中,以高温熔盐为电解质的CO2电化学资源化转化技术因反应速度快、转化产物为高附加值碳材料或CO与氧气,可利用太阳能、风能等清洁能源,绿色高效,成为近年来的研究热点之一。探究熔盐电解CO2过程中阴阳极的反应产物,认识其中的反应规律,对发展这一新技术具有重要意义。本论文建立了一套CO2熔盐电解在线气体检测装置,对三元碳酸盐(Li2CO3-Na2CO3-K2CO3)共晶体系中不同条件下CO2电解阴阳极的气体产物进行了分析,探索了阴极固体产物碳材料在铅蓄电池中的应用。结论如下:自行设计并搭建了一套阴阳极室分离的CO2熔盐电解实验装置,实现了气体产物的分区自动在线检测。对实验装置材料进行了筛选和评估,发现金属钛作为反应器材料在450℃的三元碳酸盐中使用1000h后仍具有很高的稳定性。采用热重技术研究了实验条件下钛材料与气体的相互作用,测定出钛材料表面每平方厘米的增重速率为7.15×10-11g/s,表明钛反应器在实验条件下对反应气体检测的干扰可以忽略不计。实验还确定了气体置换时间、电解时间、载气流量等参数,对气路设计、阳极材料的选型及尺寸、参比电极制作方法等进行了优化。利用新建的装置研究了 450℃熔融三元碳酸盐中不同条件下CO2电解阳极反应的气体产物。在阴极区保持二氧化碳气氛条件下,阳极极化电位为0.7-1.1V(vs.Ag/Ag2SO4)时,阳极气体产物为二氧化碳和氧气,二氧化碳和氧气体积比介于1-2之间,并随电位正移电流密度升高而增大;说明阳极反应为碳酸根离子和氧负离子氧化共存,碳酸根离子氧化反应占主导,熔盐对生成的二氧化碳有捕集作用。实验还发现,二氧化碳和氧气体积比随电解时间延长而增加。通过长时间静置电解液使阴极氧负离子扩散至阳极,可使阳极区域熔盐的捕集能力部分恢复。在阴极区为氩气气氛,阳极极化电位较低(0.7-0.9V)时,阳极气体产物只检测到氧气;电位超过0.9 V,才会检测到二氧化碳,二氧化碳与氧气的体积比例介于0-0.5之间。说明在阴极没有二氧化碳补充时,氧负离子放电占主导作用,阴极反应碳酸根还原释放的氧负离子迁移至阳极,直接参与阳极放电产生氧气,或者与阳极产生的二氧化碳快速结合而减少阳极二氧化碳的释出。二氧化碳熔盐电解阴极还原产物可能为碳或一氧化碳,利用实验装置考察了实验温度下不同阴极材料和不同电流密度下阴极的气态还原产物。实验发现不论以镍、钛还是不锈钢作为阴极材料,在15-200mA/cm2范围内恒流电解,阴极侧都没有检测到一氧化碳。说明在实验研究的阴极材料上以及研究的电流范围内阴极不会以可检测的速度产生一氧化碳,阴极过程的还原产物主要为固态碳材料,这一结果为中试放大及尾气吸收装置的设计提供了参考。论文还研究了 CO2熔融碳酸盐电解过程制备的碳材料在铅蓄电池活化中的新应用。与乙炔黑和碳纳米管相比,CO2熔融碳酸盐电解产生的碳材料对大颗粒硫酸盐晶体的生成有抑制作用,可以增加体系导电性。熔融碳酸盐电解制备的碳材料作为新的碳材料活化剂具备应用潜力。