工业废水中含有大量有毒、有害、难降解的有机污染物,对人类的生存环境和人体健康会产生巨大的危害。芬顿氧化技术可以无选择性地氧化降解绝大多数的有机污染物,但存在铁泥和H2O2运输与贮存不安全等问题。以Fe基非均相催化剂代替均相Fe2+进行非均相的芬顿反应可以解决铁泥的问题,但复杂严苛的制备条件和粉末状催化剂难分离回收使目前的非均相芬顿催化剂难以实现工业化应用。此外,H2O2运输与贮存不安全的问题可以通过电芬顿技术体系中的氧还原反应（ORR）产生H2O2解决,但仍需结合非均相芬顿催化剂以避免产生大量铁泥。而简单外加粘结剂使非均相催化剂负载在电芬顿阴极上会影响材料的ORR活性、产生额外能耗,同时催化剂易脱落。因此,寻找一种可高效结合ORR阴极与非均相芬顿催化剂的方法势在必行。针对上述问题,本论文从非均相芬顿催化剂制备新方法、催化降解效果、降解机理等方面,对非均相芬顿和非均相电芬顿技术进行研究,主要研究成果如下:（1）在常温、常压温和的制备条件下,通过简单的Fe2+吸附和H2O2氧化两步法,在商业化载体活性氧化铝（γ-Al2O3）表面原位成核生长δ-FeOOH制备了δ-FeOOH/γ-Al2O3非均相芬顿催化剂,δ-FeOOH由纳米针组成三维花状形态。以苯酚为特征污染物优化得出最佳降解条件:δ-FeOOH/γ-Al2O3 40 g/L,H2O2 20 mM,苯酚200mg/L,pH=4,T=25℃。结果表明,5 min内苯酚去除率达97.4%,2 h内总有机碳（TOC）去除率达81.6%。δ-FeOOH/γ-Al2O3催化剂在经过10次重复利用后对苯酚的去除率仍可达到93.7%,且表面形貌和结构稳定。在小型固定床内连续降解苯酚10天内苯酚去除率91.7%±7.8%,TOC去除率67.1%±20%。活性降低的催化剂可多次再生,再生催化剂仍具有较高的降解效率。δ-FeOOH/γ-Al2O3催化剂具有较宽的普适性,可用于降解苯酚、诺氟沙星、十二烷基苯磺酸钠等多种有机污染物以及复杂工业焦化废水。通过电子自旋共振测试表明δ-FeOOH/γ-Al2O3体系通过催化分解H2O2产生强氧化性·OH来降解有机物。分析δ-FeOOH/γ-Al2O3非均相芬顿体系中苯酚降解过程,建立动力学模型方程为rPhOH0=0.055413 ×CH2O20 0.91541 ×CPhOH0 0.21154。（2）为解决铁泥量大和H2O2运输与贮存不安全的问题,在温和的条件下,利用氯离子辅助Fe刻蚀泡沫镍,在泡沫镍上原位生长了 Fe掺杂的β-Ni（OH）2纳米片,并直接用作非均相电芬顿阴极。原位生长的方式使电芬顿阴极与非均相催化剂牢固结合,提高了电极的电荷转移能力。在以25℃下1.0 mM FeCl3刻蚀的泡沫镍为阴极,苯酚20 mg/L,pH=4,电流8 mA,鼓入空气3 L/min时,该非均相电芬顿体系降解效果最佳,2 h时苯酚的去除率为99.4%,TOC去除率为67.4%。FeNi-OH/NF阴极在第5次重复使用时仍可去除91.9%的苯酚,且Fe溶出低,催化剂表面形貌稳定,表明了该材料的强稳定性。对非均相电芬顿体系的催化机理进行了研究,推测H2O2由泡沫镍基底ORR反应产生,生成的H2O2被Fe掺杂β-Ni（OH）2催化分解产生·OH,从而起到催化降解作用,并通过不同体系降解实验、ORR电子转移数分析和密度泛函理论计算（DFT）得到了验证。FeNi-OH/NF非均相电芬顿体系对多种污染物均具有较好的降解效果,为探索高效、稳定的非均相电芬顿阴极提供了新思路。