金属离子的检测对环境和人类健康都有着重要意义，目前的检测方法中荧光分析法由于简便、快速、灵敏度高、选择性好、可以测定的参数多(激发和发射光谱的强度、位置、寿命等)在金属离子检测中得到了广泛应用，该方法可以克服大型仪器如原子吸收光谱、原子发射光谱、气相色谱、电感耦合等离子体质谱等检测时分析步骤复杂、周期长、仪器昂贵等缺点。荧光分析法中探针分子的设计、合成是该方法的关键，目前已经报道了大量以有机染料为母体的探针分子。稀土上转换发光纳米材料在近红外光激发下可以发射可见光，这一新型荧光材料的发展为探针分子的设计提供了新思路。而且稀土上转换发光纳米材料具有光稳定性好，对生物体光损伤小、背景荧光低，信噪比和检测灵敏度高、穿透深度高等优点，是生物分子和复杂体系中离子检测的理想材料。因此，本文以设计新颖的金属离子探针为目的，在制备高品质稀土上转换纳米粒子NaYF4:Yb,Er基础上，将其与罗丹明探针分子结合构建了纳米复合材料，通过检测该复合材料上转换荧光光谱和吸收光谱的变化实现对汞离子的检测。该检测方法使用近红外光作为激发光源，可以克服紫外可见光所带来的背景荧光等问题，有望应用于复杂体系或生物体内汞离子的检测。主要研究工作包括以下几方面：(1)通过热分解法制备了上转换纳米粒子NaYF4:Yb,Er并对其进行表征，XRD显示所得纳米粒子为高结晶度的纯六方相纳米晶；SEM测试表明纳米粒子大小约为40nm，且分散性好，粒径均一；红外吸收光谱表明粒子表面吸附了一定数量的油酸配体，导致纳米粒子具有亲油性；在980nm激光激发下NaYF4:Yb,Er纳米粒子发出明亮的绿光。通过反相微乳法成功对NaYF4:Yb,Er进行表面SiO2包覆，壳层厚度约为8nm，包覆后纳米粒子亲水性增加，易于修饰，为上转换纳米粒子在分析检测中的应用提供了可能。(2)将汞离子探针-罗丹明衍生物RHO分子通过希夫碱反应共价嫁接到修饰后的上转换纳米粒子表面，构建了对汞离子具有高选择性的纳米复合传感材料。随着汞离子浓度的增加，复合材料在550nm的吸收逐渐增强并与汞离子浓度呈现良好的线性关系(r2=0.99694)，检测限可达3.210-6M；同时其上转换绿色荧光强度逐渐减弱，以红色荧光作为内参比，上转换荧光强度UCL540/UCL650的比值也与汞离子浓度呈现很好的线性响应关系。使用近红外光作为激发光源，该复合材料有望应用于复杂体系内汞离子的检测。(3)基于罗丹明开闭环效应，分别设计并合成了以罗丹明B荧光团为母体的探针分子Rh1和Rh2，进一步研究表明它们对汞离子都具有一定的传感性能。