气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOF MS)将气相色谱(GC)的分离能力与飞行时间质谱的快速定性能力相结合,将GC-MS联用技术的发展带入到快速检测和对复杂样品分析的应用领域,越来越被分析人员和投资者所看好,被认定为最具市场潜力的GC-MS联用仪。目前国产色谱行业已经发展壮大起来,质谱研发工作由于国家资金的支持也正如火如荼的展开。在这种环境中,大力展开GC-TOF MS联用技术的国产化研究正是大势所趋。本论文以推动GC-TOF MS联用技术的发展出发点,从三个方向对GC-TOF MS联用仪的关键技术研究进行探索:首先,对GC-TOF MS高效离子源进行设计与优化,以实验调试为主,离子光学模拟为辅优化离子源参数,得到离子源各参数对仪器灵敏度和分辨率的影响,并对调试过程中出现的现象进行理论解释;其次是GC-TOF MS接口及质谱的真空系统的研究与设计,改进现有色质联用接口,深入研究色谱柱流量与真空系统匹配问题,提出对GC-TOF MS真空系统的改进方案。最终实现GC-TOF MS平台建立,并在此平台上进行GC-TOF MS工作参数的优化,根据实验结果,目前所搭建的GC-TOF MS系统可实现灵敏度指标为,50pg正15烷信噪比>100:1,质谱图分辨率达到1500,并对质谱图进行NIST库检索,得到匹配因子762,说明所搭建的GC-TOF MS平台可达到对微量物质的定性和定量分析。论文通过理论计算和实验研究完成了对GC-TOF MS联用技术的初步探索,同时指出色谱和质谱尚存在的问题,为进一步实现痕量物质GC-TOF MS指出改进途径。