金莲花香料的提取及其加香应用研究

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金莲花又称旱金莲花,为毛茛科植物金莲花(Trollius chinensis Bunge)的干燥花,含荭草甙、牡荆甙及生物碱类、挥发油等。本论文对金莲花挥发油、浸膏、糖苷及多糖的提取、化学组成、热裂解及卷烟加香应用进行了比较系统的研究,试验结果如下:1.分别采用水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、超声、闪式、先超声后同时蒸馏萃取,先闪式后同时蒸馏萃取6种提取方法提取金莲花挥发油,运用GC-MS分析挥发油的成分,结果表明:金莲花挥发油得率分别为0.20%、0.67%、2.31%、2.67%、0.82%、0.78%,分别鉴定出20、30、19、18、37、30种成分;其中β紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等为主要的香气成分;超声和闪式提取方法虽然挥发油得率高,但是杂质也较多,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油优于其他几种。另外,通过不同溶剂对金莲花挥发油提取效果影响的比较、优化,选择了石油醚作为提取溶剂。对同时蒸馏萃取进行工艺优化,研究比较并优化了粉碎粒度、浸泡时间、加水量、蒸馏时间等提取工艺条件,正交实验结果表明:在粉碎粒度40目,浸泡时间2h,加水量8倍,蒸馏时间4h时,条件最优,金莲花挥发油平均得率为0.727%。经过化学分离实验步骤后,对分离得到的样品溶液进行气相色谱检测,结果中性香气成分检测出34种个化合物;酸性香气成分检测到12种化合物的响应信号。对最优工艺提到的金莲花挥发油进行稳定性试验研究,结果表明:金莲花挥发油在见光条件下不易氧化变质,稳定性强。2.采用醇提法提取金莲花浸膏,再用同时蒸馏萃取方法提取金莲花浸膏的挥发性成分,并用GC-MS法分析了金莲花浸膏的挥发性成分。在金莲花浸膏中共鉴定出38种挥发性成分,主要有月桂酸(9.70%)、十四酸(9.52%)、十六酸乙酯(7.85%)、二十三烷(7.76%)、二氢猕猴桃内酯(7.72%)、亚麻酸乙酯(6.56%),棕榈酸(5.85%)、十四酸乙酯(5.63%)、芳樟醇(2.31%)、-紫罗兰酮(1.79%)、植酮(1.74%)、脱氢芳樟醇(1.68%)、顺茉莉酮(1.00%)等,这些物质是构成卷烟香味的重要物质。3.在模拟卷烟点燃过程的条件下对金莲花浸膏进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300C、600C、900C)下的裂解产物。结果表明,金莲花浸膏300C,600C和900C的热解产物中分别鉴定出28、29和31种成分,裂解产物主要为酸类、酯类、醇类、酚类、醛类和酮类等对烟草香味有利的香味物质。采用同时蒸馏萃取法提取金莲花挥发油,对其300C,600C和900C的热裂解产物进行了GC/MS分析,并对其挥发油进行了卷烟加香试验。结果表明,300C,600C和900C的热解产物中分别鉴定出17,22和31种成分;热解温度不同,其产物成分的种类和含量亦不同;苯乙烯、β-紫罗兰酮等在三个温度下都可检索到,芳樟醇在300C,600C可检测到,而-雪松烯只出现在900C的裂解产物中;随着温度的升高,裂解产物逐渐复杂。4.用两种不同水解方法水解金莲花中的键合态香气组分共检出30种香气化合物,其中酯类2种,醇类14种,酮类2种,醛类4种,烯类1种,酚类1种,酸类6种。酸解解离的组分有15种,酶水解解离的组分有25种,两种水解方法水解解离的共同的香气成分有10种,分别是糠醛、芳樟醇、脱氢芳樟醇、α-松油醇、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、二氢猕猴桃内酯、月桂酸、z-α-反式-香柠檬醇、肉豆蔻酸、棕榈酸。5.对不同方法提取的金莲花挥发油进行卷烟加香试验,研究结果表明:在烟丝中,添加适量金莲花挥发油,能提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性,改善余味,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油加香效果最好。金莲花挥发油中性香气物质单料烟加香实验研究表明,加入适量的挥发油中性香气物质能与烟香谐调,增香提质,不增加刺激性,余味纯净且舒适;但添加量稍大时,开始与烟香不谐调,香气过于显露导致口感变差。对金莲花浸膏进行了单料烟加香试验,研究结果表明:金莲花浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。酶解法提取的金莲花糖苷加香试验研究表明,加入适量的酶解法提取的金莲花糖苷可以有改善和修饰卷烟香气、增加香气量、改善香气质、减轻刺激性、降低杂气的作用。但添加量过大,则会对卷烟烟气产生不利的影响。6.提取了金莲花多糖,并将其应用于卷烟,结果显示:金莲花多糖具有增加香气量,丰满烟气,增强回甜感,减轻杂气的作用。
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