用无皂乳液聚合的方法制备的聚合物纳米胶乳粒子表面洁净、分散均匀，有很好的粘接性和抗水性，在生物体系中亦有广泛的应用。本论文将常用来制备无机纳米材料的溶剂热法引入聚合物纳米材料的制备，化学反应在密闭体系中进行，操作简单，条件易于控制，避免了单体和溶剂的逸出，防止了环境污染。　　将溶剂热法与无皂乳液聚合法相结合，以过硫酸钠为引发剂，合成了均聚苯乙烯(PS)、均聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米胶乳粒子。用重量法测量聚合反应的转化率，聚合物粒子采用TEM、DTA、GPC、H1-NMR等进行了表征。讨论了反应温度、溶剂、引发剂等因素对聚合反应动力学及所得聚合物粒子的粒径、粒径分布的影响，探索了制备均分散无皂纳米胶乳粒子的条件，并对所制得的无皂胶乳进行了常温贮存稳定性、低温贮存稳定性、电解质稳定性的测试和研究，并对溶剂热条件下乳液聚合的机理进行了初步探讨。结果如下：　　1、温度升高，对于均聚苯乙烯纳米粒子，粒径先减小后增大；而均聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的粒径是逐渐减小。　　2、PS粒子平均粒径最小为30nm左右，PMMA粒子平均粒径最小为60nm左右，聚合物的分子量分布均匀。随着聚合温度的升高，得到的PMMA聚合物Tg的增大，间同结构所占的比例也增加。　　3、溶剂热条件下得到的聚合物纳米胶乳稳定性明显优于微波辐照法和常压下水浴法制得的胶乳。　　4、溶剂热条件下无皂乳液聚合机理遵循“胶束成核”和“均相成核”，但温度改变时自生压力影响胶粒的成核过程。