高内相乳液（HIPE）模板法是一种通过聚合连续相、除去内相来制备多孔聚合物的简便、高效的方法。影响多孔聚合物结构的因素主要包括内相体积分数、搅拌速度、单体性质、稳定剂等,其中HIPE的稳定剂是关键影响因素之一。目前,所用的稳定剂主要是传统的表面活性剂和固体颗粒,然而上述稳定剂主要存在用量大、难以洗除、非连通孔等问题,影响其性能和最终应用。Gemini表面活性剂作为一种新型的乳化剂,具有两对亲水基和两对疏水基,联接基团的存在能有效地克服分子间的静电斥力,从而使其排列更加紧密,表现出低的临界胶束浓度（CMC）和良好的乳化性。本论文主要研究了羧酸盐型Gemini活性剂用于高内相乳液模板法制备多孔材料,主要研究内容包括以下三个方面:1.合成一系列羧酸盐型Gemini表面活性剂（CnNS-SNCn,n=8,10,12,14）,研究烷基链长对CMC、胶束大小和乳化性能的影响。结果表明,链长增加使得Gemini表面活性剂的CMC值降低,同时也导致其的溶解度下降,链长对胶束大小无明显影响规律。Gemini表面活性剂在低浓度（30 mmol/L）下仍有着良好的乳化性,这可能是由Gemini表面活性剂之间的紧密排列导致的。低浓度下除烷基链最短的外,其它三个Gemini表面活性剂稳定的HIPE模板法均能制备出孔结构完整的聚合物。多孔聚合物表现为开孔结构并且孔径随着烷基链长度的增加而变小。2.使用Gemini表面活性剂稳定HIPE模法制备壳聚糖-g-聚丙烯酰胺,研究了分散体积分数和Gemini表面活性剂浓度对聚合物孔结构的影响规律。SEM和压汞测试表明,与传统表面活性剂吐温-20相比,Gemini表面活性剂制备的聚合物的大孔和孔喉直径更大,。随着浓度和分散相体积分数的增大,孔直径进一步增加。吸附实验表明,连通孔结构和高的孔隙率使复合材料能有效且快速地吸附亚甲基蓝,吸附量高达487 mg/g。吸附过程符合拟二级动力学模型,理论最大吸附量为500 mg/g;同时吸附过程符合Langmuir模型,表明属于单层吸附。热力学研究表明,吸附在常温（20-40 oC）都能自发进行,属于物理吸附。3.采用HIPE模板法制备了多孔酚醛树脂,然后通过碳化制备了多孔碳。分别使用Gemini表面活性剂SDLC、传统表面活性剂吐温-20和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）三种稳定剂稳定HIPE模板,研究了稳定剂类型对酚醛树脂和多孔碳孔结构的影响规律。研究发现Gemini表面活性剂SDLC可制备开孔的酚醛树脂,吐温-20和CTAB都是闭孔酚醛树脂。碳化后只有Gemini表面活性剂能完整的保持前驱体的孔结构,制备的多孔碳为开孔结构。同时Gemini乳化剂浓度的增加有利于提高多孔碳材料的比表面积（最高可达466.8 m2/g）。开孔结构有助于提高电化学性能,1 A/g下开孔的碳材料表现出最好的比电容165.5 F/g,类矩形的CV曲线表明材料电容属于双电层电容。