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目的：建立HPLC法测定胺碘酮、美托洛尔在血浆中浓度。方法：色谱柱：ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm，5μm)；流动相：1%三乙胺(pH 3.0)-甲醇；流速：1mL/min柱温：35℃。结果：胺碘酮的血药浓度在0.4~8μg/mL浓度范围内线性关系良好，r=0.999 4，回归方程为Y=0.290 9X-0.026 10；回收率为91.29~103.02%；日内误差小于7%；日间误差小于11%。美托洛尔的血药浓度在10~300 ng/mL浓度范围内线性关系良好，r=0.999 5，回归方程为Y=12.09X—111.50；回收率为96.84%~109.76%；日内误差小于7%；日间误差小于10%。结论：本方法选择性强，灵敏度高，重现性好，适用于临床血药浓度检测。