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建立了硒酸（Se(VI)）、亚硒酸（Se(IV)）、硒代胱氨酸（SeCys2）和硒代蛋氨酸 (SeMet)四种硒分离检测的CE-ICP-MS联用方法。在20mmol/L NaH2PO4 - 10mmol/L Na2B4O7-0.2mmol/L CTAB缓冲溶液（pH=8.60）和分离电压为-16kV下，四种硒化合物在1200秒内 实现基线分离，迁移时间和峰面积的相对标准偏差(n=6)分别为4％、3%、4%、2%和5%、5%、4%、3%，各形态硒化合物的仪器检出限为0.1-0.9ngSe/mL。应用该方法成功测定了富硒米中四种硒化合物，方法的加标回收率为80%-102%。