【摘 要】
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目的:建立测定小鼠血浆中23-羟基白桦酸的液相色谱-质谱联用法(LC-MS).方法 取血浆,加入内标物柠檬苦素,经二氯甲烷-水(6∶1)提取后,40℃水浴中氮气吹干,残渣用甲醇溶解,进行LC-MS测定.色谱柱为Intersil C8(2.1 mm×250 mm,3.5 μ m);70％乙腈为流动相(其中三乙胺为0.05％);流速0.2mL·min1;柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子检测(
【机 构】
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江苏省原子医学研究所,卫生部核医学重点实验室,江苏,无锡,214063;中国药科大学药代中心,江苏,南京,210009
【出 处】
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“以岭医药杯”第八届全国青年药学工作者最新科研成果交流会
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目的:建立测定小鼠血浆中23-羟基白桦酸的液相色谱-质谱联用法(LC-MS).方法 取血浆,加入内标物柠檬苦素,经二氯甲烷-水(6∶1)提取后,40℃水浴中氮气吹干,残渣用甲醇溶解,进行LC-MS测定.色谱柱为Intersil C8(2.1 mm×250 mm,3.5 μ m);70％乙腈为流动相(其中三乙胺为0.05％);流速0.2mL·min1;柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子检测(23-HBA,m/z471;柠檬苦素,m/z469).结果 23-羟基白桦酸的线性范围为10～1000 ng·mL-1(r=0.9998),最低定量检测限为0.05pg(10ng/mL,5 μ L进样),方法平均回收率＞88％,日内、日间精密度(RSD)均小于10％.小鼠血浆样品-20℃放置至少稳定三周.结论 本方法专属性强,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,适用于药动学研究.
其他文献
目的:构建一种适用于细胞表面柯萨奇腺病毒受体(CAR)低下的高效腺病毒基因载体.方法:用RGD对腺病毒的纤维突起环进行修饰,通过体内外转导试验,测定重组型腺病毒在表面CAR水平低下的细胞中的基因转导效率.结果:与野生型腺病毒相比,重组腺病毒能显著地提高目的 基因在四种不同肿瘤细胞中的表达.将重组腺病毒注入到接有Meth-A纤维肉瘤的小鼠瘤体内,显示出了很强的在体基因表达.结论:本实验所构建的腺病毒
目的:东亚钳蝎作为传统中药,镇痛功效显著.我们对东亚钳蝎蝎毒进行分离纯化和镇痛活性追踪,获得单组分镇痛活性多肽.对其进行结构解析,基因克隆,并应用原核表达技术进行功能表达.为镇痛的分子生物学机制研究和效果的进一步评价提供了足够样品.方法 利用现代分离纯化技术,从蝎毒中分离纯化出单组分镇痛活性多肽SAPⅢ;利用巢式PCR技术从蝎尾cDNA中克隆出SAPⅢ的基因;将其重组到本室构建的可溶性表达载体pS
目的 研究美丽红豆杉Taxusmairei小枝叶中的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、制备高效液相色谱、制备薄层色谱和光谱法分离并鉴定化学成分.结果 从美丽红豆杉针叶中分离得到5个化合物,经鉴定分别为Taxamairin A(1)、Taxamairin β(2)、Sciadopitysin(3)、(-)Matairesinol(4)、Ponasterone(5).结论 以上5个化合物均为首次从该植物
目的:对采自中国南海的酥脆掘海绵(Dysidea fragilis)的化学成分进行研究,从中寻找有生物活性的次生代谢产物.方法:用硅胶柱层析和凝胶柱层析对酥脆掘海绵的乙醚提取物进行分离纯化;根据其化学性质,结合现代波谱技术(MS,NMR等),对所得到的化合物进行结构鉴定.结果:分离得到了6个倍半萜化合物,其结构分别鉴定为:prepenlanfuran(1),dihydropallescensin-
目的:研究复方格列本脲和盐酸二甲双胍片单剂量人体的约代动力学特性和生物等效性.方法:入选的20名受试者随机交叉口服单剂量试验与参比制剂,用液相色谱-质谱法和高效液相色谱法测定血浆中格列本脲和二甲双胍的浓度.结果:试验与参比制剂格列本脲的约代动力学参数分别为:AUC0-t为(1184.8±369.4)和(1110.5±437.2)μ g·h·L-1,Cmax为(211.8±57.8)和(176.7±
目的 制备传统复方中药精制冠心双层渗透泵片.方法 以红花黄色素A的UV法进行检测药物的释放,对渗透泵控释片芯处方和包衣液处方进行了单因素考察,考察了各因素对药物释放的影响.结果 片芯含药层阻滞剂种类、促渗剂用量和表面活性剂用量,片芯助推层PEO用量和NaCl用量,释药孔径大小对药物的释放无显著影响.助推层PEO类型,PEG的种类和用量以及包衣增重对药物的释放有显著影响.结论 在单因素考察的基础上确
目的 建立液-液萃取RP-HPLC法测定大鼠血浆中多烯紫杉醇的浓度.方法 采用地西泮(Diazepam)为内标的HPLC测定方法,测定SD大鼠静脉注射多烯紫杉醇后血浆中多烯紫杉醇浓度.血浆样品经乙腈-氯代正丁烷提取后,以水-甲醇-四氢呋喃-氨水(甲酸调pH 6.0)为流动相,使用Diamonsil C18柱分离,流速1.0 mL·min-1,UV检测波长230 nm.结果 测定多烯紫杉醇血药浓度线
目的:通过测定P2嘌呤和嘧啶受体在食管癌细胞株和组织中的表达及ATP对其表达的影响,探讨外源性核苷酸及其受体在肿瘤药理学与治疗学中的作用,为肿瘤治疗寻找新的靶点.方法:采用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)技术分别对TE-1、TE-10、TE-11、TE-13和TTn食管鳞癌细胞株以及食管癌患者手术切除癌及远癌正常组织中P2X7、P2Y1和P2Y2受体的表达及ATP对其表达的影响进行了研究.结果
目的:采用项空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25 μ m),柱温45℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180℃,检测器温度250℃.结果 5种有机溶剂分离完全,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为87
目的:研究三种挥发油对奥沙普秦渗透性的影响.方法 采用Franz扩散池进行大鼠离体皮肽的体外渗透实验.结果 3％桉叶油和薄荷油对奥沙普秦渗透性的促进作用强于10％丁香油.结论 三种挥发油对奥沙普秦的渗透性均有促进作用.