【摘 要】
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对在水溶液聚合制备较高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)产物的过程中,工艺条件对聚合反应及其产物性质的影响进行了研究.以一步法工业DMDAAC单体为原料,在过氧化物引发剂体系下,采取分阶段升温方式进行聚合反应,以已得到的制备较高相对分子质量PDMDAAC产物的优化工艺条件为基础,在w(DMDAAC)在57.5％～70.0％、m(APS):m(DMDAAC)在0.15％～0.40％
【机 构】
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南京理工大学,化工学院,江苏,南京,210094
【出 处】
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中国化工学会精细化工专业委员会全国第93次学术会议
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对在水溶液聚合制备较高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)产物的过程中,工艺条件对聚合反应及其产物性质的影响进行了研究.以一步法工业DMDAAC单体为原料,在过氧化物引发剂体系下,采取分阶段升温方式进行聚合反应,以已得到的制备较高相对分子质量PDMDAAC产物的优化工艺条件为基础,在w(DMDAAC)在57.5％～70.0％、m(APS):m(DMDAAC)在0.15％～0.40％、m(Na4EDTA):m(DMDAAC)在0～0.0284％、引发聚合反应温度T1在40～50℃、聚合反应熟化温度T3在50～90℃范围内分别考察了以上5个因素对产物特征黏度值和单体转化率的影响规律.同时,获得产物PDMDAAC特征黏度均值为3.92 dL/g,相应转化率为99.0％以上的产物,产物特征黏度最高值为3.99 dL/g,对应单体转化率为99.0％,是该类工艺中文献报道最高值.
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以固有频率为分子结构描述符,建立链烷烃蒸气压随温度和结构属性变化的关系模型.用Antoine方程计算不同分子在相同温度下的蒸气压,并用于不同分子的蒸气压与分结构固有频率(基频和总频)及分子中甲基数的定量-结构性质相关性(QSPR)分析,其相关系数r均大于0.940 0;再用不同分子的结构固有频率系数以温度T的二次幂函数模型进行QSPR分析,其相关系数均大于0.999 0.由此得到的链烷烃蒸气压估算
首先对以乙酸丁酯为萃取剂从发酵液中萃取氢化可的松的液液平衡数据进行了测定,并在此基础上进行了多级逆流模拟试验和单级试验,最后以五级混合澄清槽为萃取设备,进行了连续逆流萃取试验.在选定的实验条件下,氢化可的松的萃取率可以达到98.7％,乙酸丁酯的消耗量相比现行的错流萃取工艺下降了50％.
以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液聚合法制备了PAMPS高吸水性树脂,并对合成条件进行优化,得到了合成PAMPS高吸水性树脂的优化工艺条件:w(单体)=35％,w(引发剂)=0.04％,w(交联剂)=0.03％,中和度N=60％,反应温度(时间)50℃(2 h)、60℃(3 h)、70℃(2 h).在此条件下合成的PAMP
采用循环伏安、动电流扫描及电位阶跃等电化学方法,研究了1.0 mol/LNaOH溶液中Ni/NiOOH电极上环己醇的电化学氧化机理.结果表明,镍电极在阳极扫描过程中产生的Ni(OH)2发生进一步氧化,所产生的NiOOH能够有效的氧化环己醇.而NiOOH和环己醇发生催化氧化后生成的β-Ni(OH)2又能在阳极上发生氧化而重新生成NiOOH,因此当溶液中存在环己醇时,在循环伏安图上出现一个新的氧化峰.
在三氯甲烷溶液中,以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)/4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,聚乙二醇与琥珀酸酐化的间规聚苯乙烯发生酯化反应,合成了间规聚苯乙烯接枝聚乙二醇共聚物,并采用FTIR,NMR对接枝聚合物进行了表征并对接枝反应的影响因素进行了研究.
一种基于DNBP(邻仲丁基4,6-二硝基苯酚)和某国外公司研制开发的高效阻聚剂S1O的复配阻聚剂被用于抑制苯乙烯热聚合.用折光指数法考察了90～120℃下该复配阻聚剂对苯乙烯热聚合的阻聚效果,并与DNBP单一阻聚效果进行比较.通过实验结果表明,随着温度的升高,阻聚效果逐渐变弱,复配阻聚剂在低温下的阻聚作用更好;复配后的阻聚效果较明显优于DNBP或真阻聚剂S10单独阻聚过程.
报道了杂多酸盐催化剂BiPW12O40的微波固相合成新方法,并通过红外,荧光等手段对其进行了表征,研究了该催化剂在甲醇光催化消除反应中的活性.实验发现,BiPW12O40在紫外光照射下具有较好的光催化活性,0.15 g催化剂可将初始浓度为0.4g/m3、流速为5 mL/min的甲醇气体完全消除.通过该方法合成的催化剂活性明显优于H3PW12O40.
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制备了己内酰胺对甲基苯磺酸离子液体作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67％(m:m)硝酸的硝化反应,并用NMR、IR进行了表征.研究了不同的反应温度、时间及催化剂用量等因素对甲苯硝化的影响.结果表明:该离子液体对甲苯的硝化有较高的对位选择性,产物中邻、对异构体质量比为1∶2,较硝硫混酸硝化(1.6～1.7)显著降低,收率也可达37.1％,且可循环使用.
以二烯丙基胺和氯乙酸乙酯为原料,采用两步法合成了N,N-二烯丙基-N-乙氧羰甲基氯化铵.适宜的工艺条件为:n(二烯丙基胺)∶n(氯乙酸乙酯)= 1∶1,氯乙酸乙酯滴加时间为1 h,反应温度为60～65℃,在N2气氛下搅拌时间为5 h.产物总收率为66.63％,熔点为58.5～60.6℃.采用元素分析、FTIR和1H NMR对产物的结构进行了表征.