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氧化铋(Bi2O3)作为一种有吸引力的无机材料，由于它具一些优良性能如窄带隙、折射率高、良好的电化学性能、高光催化活性和光致发光性能而在气体传感、燃料电池、抗菌和水处理方面得到了广泛应用 [1]。近年来，研究者们开始通过将Bi2O3 与磁性纳米粒子复合以制备出具有磁性的催化剂，从而在催化过程完成后能通过简便的磁分离手段将催化剂从体系中分离出来，以实现催化剂的高效循环利用[2]。本文通过简单一步溶剂热法于160℃ 下成功制备出形貌均一、分散性好、粒径约为300 nm 的Fe3O4 纳米微球，然后以PEG4000-DL-天冬酸为复合软模板、Bi(NO3)3 为铋源和尿素为碱源，通过常压水热法成功将Bi(OH)3 包裹于Fe3O4 磁性纳米微球的表面，制备出前驱体Fe3O4@Bi(OH)3 微球，经500℃ 高温煅烧3h 后制得具有核壳结构的磁性Fe3O4@Bi2O3 微纳材料。所得Fe3O4@Bi2O3 复合微球在可见光照射下对甲基紫降解具有较好的光催化活性。