联用在线超临界色谱/质谱测定Monensin在超临界CO2中溶解度及其结构分析

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本文通过建立一种静态接口装置,采用柱后衍生技术联用超临界色谱在线测定Monensin化合物在超临界CO2中的溶解度及其变化规律。使用香兰素作为衍生剂,与乙醇、硫酸配置衍生化溶液,在线与Monensin化合物进行柱后衍生反应,DAD检测波长为520 nm。在温度40~55℃和压力10~27.5 MPa的范围内获得Monensin化合物溶解度。其中,40℃时Monensin在超临界CO2中的最大溶解度为1.55×10-6(A为88.4%,B为11.6%);55℃时的最大溶解度为1.82×10-6(A为89.6%,B为10.4%)。通过超临界色谱和超临界质谱对Monensin化合物进行在线对比分析发现,超临界色谱根据出峰保留时间能够确定Monensin A和B两个组分;而超临界质谱根据TIC和XIC确定Monensin A、B、C三种组分。TIC与XIC分析结果确定Monensin A、B、C的分子量(Monensin A 692.4 m/z,Monensin B 678.4m/z,Monensin C 706.4 m/z)及停留时间4.99 min、5.41 min和5.64 min。
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