【摘 要】
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偏铝酸锂材料作为核能应用领域研究的热点,在其制备的工艺研究中,为了确保偏铝酸锂化学计量稳定性,要求准确测定其锂铝原子比.锂铝原子比测定的基本原理是通过仪器背景校正后,测量锂铝系列标准的强度信号比值为纵坐标,已知锂铝的原子比值为横坐标,绘制标准曲线.然后测量试样中锂铝强度信号比值,根据标准曲线求得锂铝原子比.称取偏铝酸锂粉末试样0.5000g于聚四氟乙烯高压高温溶样罐中,加重蒸盐酸10mL、重蒸硝酸
【机 构】
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中核北方核燃料元件有限公司,内蒙古包头市014035
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偏铝酸锂材料作为核能应用领域研究的热点,在其制备的工艺研究中,为了确保偏铝酸锂化学计量稳定性,要求准确测定其锂铝原子比.锂铝原子比测定的基本原理是通过仪器背景校正后,测量锂铝系列标准的强度信号比值为纵坐标,已知锂铝的原子比值为横坐标,绘制标准曲线.然后测量试样中锂铝强度信号比值,根据标准曲线求得锂铝原子比.称取偏铝酸锂粉末试样0.5000g于聚四氟乙烯高压高温溶样罐中,加重蒸盐酸10mL、重蒸硝酸1mL、磷酸1mL,置于烘箱内在180℃下恒温24h.以铝作为锂的内标元素进行锂铝原子比的测定.实验同时选择了Al和Li的几条分析谱线,分别进行了干扰、测定值准确性、标准曲线的线性关系等试验,最终选用Al394.401nm和Li413.256nm为分析线.在方法测量的锂、铝浓度范围内,考察了锂与铝的光谱干扰情况.同时为了保证Li413.256nm有足够的强度,Al394.401nm的强度也在线性范围内,确定试样浓度为0.002mol/L.最终建立了ICP-AES法测定偏铝酸锂粉末中锂、铝原子比的检测方法.在确定的方法条件下,对6Li富集度为7.5％标准合成液(其理论锂铝原子比为1.000)和偏铝酸锂粉末试样,分别进行6次测定,相对标准偏差优于1％,测量结果均在1.000-0.020之间,满足6Li富集度为7.5％的偏铝酸锂粉末中锂铝原子比的检测要求.
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