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β-雌二醇(E2)是天然的雌激素,是维持雌性特征的重要雌激素,其滥用会对人体产生不良影响.目前E2测定有免疫化学法和色谱法等,免疫化学法因为天然抗体的不稳定而使其应用受限,GC-MS法的样品衍生过程较为复杂,LC-MS法所用的仪器昂贵,而液相色谱-荧光法因简捷易用成为使用范围广的检测方法.本文通过物理作用使碳纳米管均匀支撑起石墨烯片层，得到三维结构的石墨烯/碳纳米管(G/MWCNTs)复合碳材料，该材料能缓解石墨烯聚集结块现象，提高材料传质速率，将优化后的材料及PT SPE过程用于处理牛奶样品，结合高效液相色谱法，测定牛奶中雌二醇。