介质阻挡放电(Dielectric barrier discharge,DBD)是将高介电性材料(石英、陶瓷、玻璃等)插入两电极之间,当施加高频交流电压时,可形成稳定、均匀的气体放电.作为一种低温等离子体发生方式,DBD 具有能耗小、体积小、结构简单等特点,有利于分析仪器的微型化.近年来,DBD 作为一种新型激发源[1,2],在发射光谱(OES)分析系统的微型化研究中受到了高度关注,作者对与之相关的应用进行了一系列探索,主要研究进展归纳如下.1、基于DBD 激发光源的OES 系统分析测定痕量碘[3]采用DBD 低温等离子体作为激发光源,以微顺序注射系统和微型CCD 光谱仪为分析平台,建立了微型化OES 检测方法用于痕量碘的分析测定.在该系统中,采用微顺序注射-蒸气发生的进样方式,将样品溶液中的碘离子与氧化剂H2O2 反应产生碘分子,经气液分离后,通过氩气将碘蒸气导入到低温等离子体发生室内,受激发产生OES,利用微型CCD 光谱仪接收测定.实验中,选择碘905 nm 发射线作为定量分析线,采用背景校正技术,并对载气种类、DBD 激发条件、蒸气发生条件以及样品预处理方法等进行了考察.当进样量为1.0 mL 时,碘的检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1-10 mg/L,相对标准偏差为2.1％(2mg/L).利用本方法检测了实际样品紫菜、西地碘含片和市售加碘食盐中碘的含量,结果一致性较好.2、基于DBD 激发光源的OES 系统检测水样中溴化物和溴酸盐[4]针对环境水样中溴与溴酸根离子的潜在危害,采用DBD 低温等离子体作为激发光源应用于OES 中,首次实现了对环境水样中的痕量溴离子与溴酸根离子的测定.在该系统中,采用微顺序注射-蒸气发生的进样方式,将样品溶液中的溴离子与氧化剂KMnO4 反应产生溴蒸气,经气液分离后,通过氦气将溴蒸气导入到低温等离子体内,受激发产生OES,利用微型CCD 光谱仪在近红外波段范围接收特征光谱,从而定量溴离子.溴酸根则通过SnCl2将其预还原为溴离子,从而实现对其定量.实验中,对光谱特征、DBD 微等离子体构造以及氧化蒸气发生效率进行了细致研究.通过827 nm 特征光谱对溴定量时,进样量为1.0 mL,溴的检出限为0.014 mg L-1,线性范围为0.05-10 mg L-1,相对标准偏差为2.3％(3 mg L-1).利用本系统检测了一系列环境水样中的溴离子与溴酸根离子,获得了满意地测定结果.3、基于紫外光诱导-羰基化蒸气发生的DBD-OES 系统分析测定痕量镍尽管氢化物蒸气发生方式应用元素范围广,但大量伴随氢气的产生不适合用于DBD-OES 测定,需选择与DBD-OES 系统相匹配的蒸气发生进样方式,以扩展该系统的应用范围.利用紫外光诱导-羰基化蒸气发生的进样方式,将痕量镍与甲酸在紫外光辐照下,转化为气态羰基镍,实现DBD-OES 系统对其原子化、激发与测定.重点考察了不同结构的DBD 激发光源,以及与之相关的DBD 尺寸、放电区域大小、激发电压、检测位置、光谱特征等因素对OES 测定的影响.通过232.0 nm 特征光谱对镍定量时,进样量为1.0 mL,镍的检出限为1.2 μg L-1,线性范围为5-100 μg L-1,相对标准偏差为2.4％(50 μg L-1).利用本系统检测了一系列标准物质,获得了满意地测定结果.