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本文发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法。该方法中，用HPLC半制备柱对经过CE活性测试确证的天然产物粗提物进行分离纯化，再用CE对HPLC纯化后的组份进行活性测试。根据HPLC/MS提供的二级质谱数据，即可确定活性成分的化学结构。以乙酞胆碱酯酶为实验模型，对发展的筛选方法进行了验证。从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分，并通过CE测定了它们的IC50值。与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比，方法具有简单、微量、快速、准确的优点。本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了小的平台。