同位素稀释法(IDMS)因其具有同位素质谱的高精度，同时也兼顾天平称重的准确功能，成为定量准确分析的重要手段。热表面电离质谱法(TIMS)也因其较高的分析灵敏度和精密度，在同位素比值测定方面表现突出。ID-TIMS测定铀化合物中铀含量及同位素组成的方法也已经成为公认的标准方法。但对于铁含量高的环境样品，因大量铁和少量钍会干扰TIMS对铀同位素比值的精密测量。有研究表明，lμg铁的存在都将对测量产生显著影响。因此，对高铁环境样品中铀含量和同位素组成的测定不能直接采用文献的方法，而需要增加样品处理和分离纯化方法，才能实现痕量铀含量及同位素组成的精密测定。基于上述考虑，在样品前处理过程中采用了微色谱柱分离体系，应用TBP萃淋树脂一阴离子交换树脂联合分离纯化样品，能有效去除样品中大量的铁基体以及对铀准确测定产生质谱干扰的钍，同时保证了较高的铀回收率。以往用235U作稀释剂需要对样品进行两次测量才能得到铀含量和同位素组成的数据，而本工作采用233U作稀释剂，只需一次测量即可完成对铀含量及同位素组成的测定，非常适用于取样量少的环境样品分析。