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目的:建立Beagle犬血浆中依达拉奉的LC-MS/MS测定方法。
方法:血浆样品用两倍乙腈直接沉淀蛋白,13000 rpm离心10 min后取上清液1mL,加入10%三氯乙酸100μL,混匀后直接进样。以依达拉奉的4-甲基衍生物作为内标,并加入维生素C作为稳定剂。流动相为甲醇:乙酸缓冲液(pH3)=70:30,采用Thermo BDS HYPERSIL.C18柱,流速为O.2 mL·min-1。同时对依达拉奉的m/z=133和内标4-甲基衍生物的m/z=147的碎片离子进行检测。
结果:在10-500 ng·mL-1范围内,依达拉奉在Beagle犬血浆内呈良好的线性关系(r>0.9966),绝对回收率为32.9%~53.5%,方法回收率为87.4%~110.1%,批内精密度RSD小于14.6%(n=6),批间精密度RSD小于6.2%(n=3),定量下限为10ng·mL-1(83.2%<方法回收率<117.9%,RSD<8.1%,n=6)。
结论:该方法简单、准确,操作迅速方便,适合于Beagle犬血浆中依达拉奉的检测。