论文部分内容阅读
固相萃取被广泛应用于低浓度样品的纯化和富集.固相萃取具有简单、低成本、便于自动化、有机溶剂消耗低等特点使得其逐渐替代液液萃取.目前,固相萃取吸附剂主要有反相硅胶、聚合物和石墨碳等材料.但这些吸附剂都不具有专一性,因此在萃取过程中存在较大的杂质干扰[1].使用对目标分子具有选择性结合位点的聚合物作为吸附剂,如分子印迹聚合物,能解决这个问题.所谓分子印迹,第一次由Wulff和Sarhan等人提出,该技术的优点是,对特定分析物可制备具有预定性、选择性结合位点的印迹聚合物[2].在聚合物的制备阶段,拥有特定功能基体的功能单体与分析物的分子形成复合物,聚合完成后移除模板分子,而功能基体仍留在聚合物的特定位置上.制备完成后经常用有机溶剂来驱除模板分子,使聚合物能够与分析物重新结合.分子印迹聚合物在传感器[3,4]、高效液相色谱[5-8]、毛细管电泳[9,10]和固相萃取[11]等各个领域被广泛研究.分子印迹聚合物在固相萃取中应用能够提高萃取选择性,同时体现分子印迹聚合物的优越性[12,13].大多数情况下,几乎分子印迹固相萃取的研究报告都采用简单、方便、灵活但费时费体力的离线模式.近几年报告的完全自动化在线固相萃取技术越来越获得人们的青睐[14].在线固相萃取能够克服离线固相萃取模式的许多不足之处.该模式将分子印迹固相萃取与分析仪器相互结合,实现自动化,减少在分析和预处理过程中被分析物的污染和损失,从而提高检测灵敏度和重复性.此外,整个样品在萃取后直接检测,因此能够减少样品量和有机溶剂的使用量[15].分子印迹聚合物在在线固相萃取的中应用第一次由Sellergren等在1994报道[16],从此分子印迹固相萃取与液相色谱结合的模式不断涌出,在线分子印迹固相萃取日益得到改善.本文结合分子印迹固相萃取(MISPE)与光线传感检测流动注射分析建立了新型在线分子印迹固相萃取系统.该系统在电耦合检测器和光纤的基础上,能够独立完成在线检测分析.以对硝基苯酚为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂、乙腈为致孔剂通过热引发制备了对硝基苯酚的分子印迹本体聚合物.该聚合物具有较高的印迹指数和选择性.本文以对硝基苯酚分子印迹聚合物作为吸附剂,进行在线固相萃取并达到分离分析的目的.用该系统获得了高准确度即相对标准偏差为1~5.25%,并具有很好的重复性和较高的灵敏度.该方法具有分析时间短、溶剂消耗量低等优势.该系统还在评价吸附材料和在线固相萃取方面有一定的应用价值.