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采用自动固相萃取C18小柱对地表水中有机磷进行提取、浓缩，并建立气相色谱—质谱法检测地表水中5种有机磷农药残留.以保留时间和选择离子定性分析，以选择离子监测模式中特定离子进行定量.结果表明：有机磷浓度在0.01～1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数大于或等于0.998；样品加标回收率在83.8％～93.0％之间.