丹参药材中有关成分的电喷雾离子阱质谱行为研究

来源 :中国药学杂志岛津杯第九届全国药物分析优秀论文评选交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhaoxin1987212
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目的:研究丹参药材中有关成分的电喷雾离子阱质谱行为。 方法:液相色谱柱为Zorbax XDB-C18柱(3.0×50mm.1.8μm)。柱温20℃,检测波长280nm。流速0.4mL/min,柱温为20℃,紫外检测波长地80nm。流动相为:1[%]的甲酸(A)和乙腈(B)。梯度如下:0.5分钟,5-20[%]B;5-15分钟,20-30[%]B; 15~20分钟,30~60[%]B;20~30分钟,60~85[%]B。柱平衡时间10min,流速为0.4ml/min,进样量为10μL。丹酚酸类成分使用负离子模式,丹参酮类成分使用正离子模式。在全扫描质谱分析中,采集质荷比范围在100-900之间的离子。 结果:丹参水溶性成份多是以丹参素和咖啡酸为基础结构,多为这二者的聚合或缩合产物。所以丹参水溶性成份的离子阱质谱行为有较为明显的规律,多见[M-H-180]-和[M-H-198]-即丢失中性丹参素和咖啡酸分子的碎片。同时由于结构中多舍羧基和羰基,所以也多见失去中性CO和CO2分子的情况,这些特征可作为鉴定丹参水溶性成份的参考。丹参药材脂溶性成份的质谱行为也有一定的规律性,多见[M+Na]-峰和[2M+Na]+的二聚体加钠峰;在多级裂解中,多先失去一分子水而后连续失去CO和CO2分子;A环易开环裂解等,可作为丹参脂溶性成分的鉴定参考。 结论:应用离子阱质谱的多级裂解信息对中药材中的复杂成分进行结构解析和鉴别,可以为中药材的质量控制乃至中药制剂的质量标准研究提供丰富的信息。
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