电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中的痕量铝钼钒钛铌

来源 :2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012) | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong511
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  研究了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。样品采用硝酸分解,通过Be、Y混合内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响。同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素27 Al、98Mo、51V、47Ti和93Nb作为测定同位素,并通过条件试验对测量参数进行了优化。该方法用于硅钢标准样品的测定,所得结果与参考值完全吻合,各元素的RSD值小于5%。
其他文献
试样经无水碳酸钠-硼酸高温熔融,硫酸和盐酸溶解熔块稀释后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定高钛渣中硅、铝、钙、镁、锰、铁量.确定了样品的最佳分解条件,选择了合适的分析谱线,采用适宜的称样量和稀释倍数消除盐分和酸效应的影响.本法用于样品的测定,相对标准偏差小于1.5%,回收率在97.0%~106.0%之间,准确度和精密度完全能满足分析需求.
采用微波消解技术对试样进行预处理,样品溶解完全,避免了S、P等的挥发损失;使用ICP-AES法对萤石中SiO2,Fe2O3,K2O,P,S含量进行分析,确定了最佳分析条件.通过对标准样品和实际样品的分析试验,各组分精密度(RSD,除P外,n=10)均小于3.0%,回收率为92.0%~109.0%.标准物质及样品的测定值与参考值一致,结果表明该方法快速准确可靠,且测量范围宽,其分析结果能满足生产检测
样品经灰化后,采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,提取液直接上机测定.本文对样品的处理方法、仪器分析条件、酸度介质及浓度的选择等进行了试验,建立了一种简单易行的检测方法,其相对标准偏差在0.78%~2.5%之间,加标回收率大于98%.
钢铁联合企业中产生的含铁尘泥在转底炉生产中以直接还原的方式得到金属化球团和氧化锌粉,氧化锌粉中钾钠含量是生产控制中的重要指标之一。本文通过考配制标准溶液,选择了最佳工作参数,并对干扰因素进行了讨论,建立了ICP-AES测定直接还原铁副产品氧化锌粉中钾钠含量的分析方法。方法简单快速,结果准确可靠。
建立了ICP-AES测定铝基复合造渣剂中钙、镁、硅的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合各元素测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除,钙、镁、硅的测定范围为CaO 0.05%~10.00%,MgO0.05%~10.00%,SiO2 0.05%~10.00%.
采用电感耦合等离子发射光谱法测定钽粉中Fe,Ni,Cr,Nb,Mo,Mn,Mg,Ti 8种杂质元素的含量,选择了仪器的最佳工作条件和元素的最佳测量波长.方法的检出限为0.015~2.742 μg/g,标准加入回收率为88.2%~102.95%,样品平行测定结果的相对标准偏差RSD< 10%.
钒渣是提取钒、铬的主要原料,渣中钒和铬的测定是钒提取过程的一个重要工作。实验证明,由于钒渣中有比较多的铁、锰等共存元素,用化学滴定法检测过程中出现终点不明显,且影响结果的准确性。本文用不同的方法分别对测钒和测铬进行样品前处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法在碱性介质下测钒,在盐酸介质下测铬,通过比较检测结果,发现电感耦合等离子体原子发射光谱测钒、铬是一种准确可靠的检测方法。
微波消解钢铁样品后,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定试液中的痕量镁和钙含量.实验中使用酸纯化器再次蒸馏的高纯酸以消除试剂的沾污,通过考察分析元素的质谱干扰情况,选择合适的同位素,并采用动态反应池技术消除质谱干扰.在优化的仪器工作条件下,采用内标法与加入校正法相结合在补偿基体效应的同时,提高了测定结果的稳定性.方法检出限分别为Mg 0.15 μg/L,Ca 1.3 μg/L,回收率在90
首先简要阐述了钢研纳克全谱ICP光谱仪的研制背景,并从全谱ICP仪器的整体框架,实际采集全谱图,智能化ICP全谱标定数据库开发流程,图形化全谱标定数据库,全谱ICP仪器整机外形结构5个方面对目前的进展情况作一简单介绍。其次给出目前整机的设计技术指标,并与国外相关仪器作对比。最后对国产全谱ICP光谱仪未来的发展趋势做了展望。
采用王水在水浴中分解试样,电感耦合等离子体质谱法测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银砷锑铋,研究确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意.方法检出限0.003 8~0.14 μg/g,RSD(n=12)为0.52%~2.76%,准确度△lgC(n=12)为0.01~0.08,优于其他方法.方法的灵敏度较好.简便、快速,结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定.