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以甲基橙溶液模拟偶氮染料废水，自制TiO2为催化剂，讨论了微波辐射下TiO2/H2O2催化降解甲基橙溶液的过程，并与无微波场作用下TiO2自然光光催化降解过程进行对比，研究了微波辐射时间，甲基橙初始浓度对甲基橙降解率的影响。结果表明，微波反应功率800 W，反应温度90℃，反应时间10min的条件下，甲基橙初始浓度250 mg·L-1.TiO2胶体5 mL时.甲基橙的降解率高达96％；而自然光辐射下，光催化时间160 min。甲基橙初始浓度20 mg·L-1时，TiO2对甲基橙的降解率仅为80％，其降解效果明显低于微波场辅助作用下TiO2/H2O2对甲基橙的协同降解效果。