第二代新烟碱杀虫剂的重要中间体-2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺研究

来源 :2002年全国精细化工有机中间体学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:revire
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2-氯-5-氯甲基噻唑是第二代烟碱杀虫剂的重要中间体,本文讨论了该中间体的两种合成路线,及其在合成thiamethoxam,clothianidin中的应用.
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以72.8﹪的产率合成了双水杨醛乙二胺合铜配合物[(Cu(Salen)],用正交试验法考察了该配合物对安息香的空气氧化反应的催化作用,实验发现,在水杨醛乙二胺合铜配合物的催化下,安息香经空气氧化生成苯偶酰的产率可达87.9﹪.
以3-溴丙酸的钠对硝基苯酚为原料.在反应温度为60℃,碱的浓度在7﹪左右时,得到收率较高的中间体对硝基苯氧丙酸的钠盐,然后经酸化得产物对硝基苯氧丙酸.
为了实现生产三光气(BTC)的Bacaloglu循环合成法,研究了BTC与甲醇反应合成原料碳酸二甲酯(DMC)的工艺,结果表明,合成反应以三乙烯二胺作催化剂,DMC作BTC的溶剂,并在搅拌与回流温度下进行为优化的条件,甲醇/BTC的摩尔比控制在3.3 1-2.7 1都是合适的.根据三光气(BTC)的Bacaloglu循环合成方法中的化学反应方程式,建立了相应的原料成本初步分析用数学模型,结合现有D
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本文合成了一种新型的聚氨酯固化剂,并讨论了在TDI-DMP加成物合成过程中甲苯二异氰酸酯(TDI)与2.2-二甲基-1.3-丙二醇(DMP)或三羟甲基丙烷(TMP)投料比,反应温度,时间,酸,碱度,不同催化剂等对产物性能影响.试验结果表明,n(NCO):n[R(OH]=1.2-2.0/1.0(mol),反应温度为70℃,反应时间为2.5-3.0h,PH=8二月桂酸二丁基锡催化剂可用于催化本体系.
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以活性碳纤维负载的SnO作为酯化反应催化剂合成了己二酸二辛酯,研究了反应时间,温度及催化剂用量等条件对反应过程产品质量的影响.通过控制反应体系的终点酸值和色泽,使粗产物不经水洗和脱色处理就可得到合格产品,减少了纯化环节的产品损失,也避免了废水,废渣的产生.
本文对石油产品中硫化物的分析研究进展进行了综述,介绍了石油硫化物的基本状况,国外汽条柴油含硫量的现状与发展趋势,油品硫化物分析内容以及油品硫化物结构剖析的仪器方法.并指出了今后硫化物分析的工作方向.
本文对TNT的氧化工艺进行了深入研究,结果表明氧化剂的种类,用量,加料方式及溶剂的选择对产物的得率有重大的影响.最后得出了TNT的最佳氧化工艺条件;氧化20gTNT,以摩尔比为4:1的B-C混合液作为溶剂,加入40gA作为氧化剂,采用液体加料方式,三硝基苯甲酸的最高收率达96﹪.
介绍了(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙-1-酮制备6-甲氧基-2-萘丙酮的脱溴新方法.探讨了溶剂的用量,配比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对产物得率的影响,结果表明该化学反应较佳的工艺条件是n(AlCl);n(酰化物)=0.0255;0.0143,溶剂为30mlCHCl和4.6mlTMB的混合物,反应温度室温,反应时间为4h,较佳工艺条件下产物得率达到95﹪.