论文部分内容阅读
红色长余辉发光材料由于其亮度、余辉时间与化学稳定性等还未达到实际应用要求,成为研究的热点。以CaTiO3:Pr3+为代表的钛酸盐基质红色长余辉发光材料发光颜色纯正,化学稳定性较好,具有良好的耐候性,成为近年来研究的热点。目前钛酸盐的制备主要采用传统的高温固相法合成,一方面由于合成的温度较高,反应时间较长,不符合节能环保的理念;另一方面合成的钛酸盐呈很硬的块状,需进一步研磨才能得到所需尺寸的粉体,在研磨过程中会使粉末的光学性能下降。与传统高温固相法相比,温和的水热法不需经过高温煅烧就可以获得具有一定余辉性能的CaTiO3粉体,且粉末的尺寸不需进一步研磨,是一种环保节能的合成方法。本文以Ti(OC4H9)4,Ca(NO3)2和Pr6O11为主要原料,采用水热合成法制备CaTiO3:Pr3+。准确称取一定量的Ti(OC4H9)4,加入乙醇改性约0.5 h。然后按化学计量比加入Ca(NO3)2溶液与PrCl3溶液,混合均匀,用NaOH溶液调节pH呈碱性。将上述溶液置于内衬四氟乙烯的高压反应釜内,密闭后放入电热恒温鼓风干燥箱一定温度下进行反应。反应完成后,将所得沉淀物进行离心、洗涤、干燥后即得水热前驱体。最后,前驱体经过一定温度下煅烧处理得到产物。使用X射线衍射仪、扫描电镜和荧光光谱仪对产物进行表征。图1(a)是样品的X射线粉末衍射图。对照标准卡片发现,当煅烧温度达到700℃时,杂峰消失开始形成CaTiO3,煅烧温度达到1000℃时样品烧结成瓷。因而水热法制备CaTiO3粉体的最佳煅烧温度在700℃-1000℃之间。图1(b)和(c)分别是CaTiO3:Pr3+的激发光谱和发射光谱。样品的激发主峰位于330nm左右,对应于O(2p)→Ti(3d)带间跃迁。发射峰为处于612 nm左右的一个窄带峰,对应于Pr3+的1D2→3H4特征发射。从图中可以看出,当煅烧温度逐渐升高时,CaTiO3:Pr3+的发光强度强度反而降低。在750℃时激发峰和发射峰达到最大值。水热法合成钛酸盐红色长余辉发光材料,反应在水溶液中进行使得反应物在分子水平上混合均匀,所得的产物粒度分布较窄,同时在较低的反应温度下就能直接得到分散性和结晶度好的CaTiO3粉体。水热法可以制备纳米维度的材料,这是传统制备方法所获得的大尺寸材料所不能比拟的。调节水热过程中的反应条件可以改进材料的发光性能,同时反应条件温和、能耗低,便于制得样品,是一种有着良好应用前景的软化学合成方法。