硝酸氧锆为制备含锆微球重要原材料之一,而目前市面上采购的硝酸氧锆产品铪含量均超标（约5 000 ppm）,以其为原材料制备的燃料微球,其堆内行为必然会受到严重影响。通过对原材料的市场调研,选取了两种合适的原材料及相应的工艺过程,并对两种工艺进行实验比对,最终选择以四氯化锆为原料的工艺。该工艺包括水解、去氯、溶液沉淀、洗涤过滤、溶解浓缩等步骤。本文系统的研究了该工艺反应温度、过氧化氢加入量、反应时间等条件对除氯效果的影响;沉淀时溶液温度、搅拌速度、老化时间等因素对沉淀效果的影响,通过实验现象和分析结果,实验表明:采用该工艺制得的缺酸硝酸氧锆溶液,锆含量为180²20 g/L,NO₂^-/Zr（摩尔比）=1.7¹.9,Cl含量<10 ppm,满足项目要求。其适宜的工艺参数为:以100 g四氯化锆加入量计,水用量200 mL,过氧化氢溶液（30%）用量200 mL（过氧化氢溶液与四氯化锆质量比为1:2.2².5）;去氯时加热温度为80℃,去氯反应时间2 h,整个去氯过程保证系统为微负压状态;沉淀时水解液温度75±5℃,老化时间5 min;沉淀过滤采用离心过滤的方式,洗涤次数3次以上;溶解时浓硝酸（65%）加入量为计算量的90%,以先向溶解容器内加入硝酸后加入沉淀物的方式进行。该工艺操作条件下制的的产品性质稳定,杂质元素含量合格。