四环素在水产品中的存在形态研究及其分析应用

来源 :第二届环渤海色谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:johnnywong
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  本文用紫外分光光度法研究了四环素在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法探讨了四环素类药物(TCs)在蛋白质基体中的存在形态,同时本文研究了蛋白质对水产品样品中提取TCs残留的影响.结果表明,四环素与蛋白质可形成络合物,有较强结合作用.浓度为0.4~1.6 mol/L硫酸铵与流动相(甲醇:乙腈:0.02 mol/L草酸水溶液=20∶20∶60)混合提取液可引起蛋白质水化层的破坏,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,提高四环素残留在蛋白质样品中的提取效率.提取液以PSA(primary secondary amine)和CleanertNH2 SPE(以硅胶为基质的氨丙基萃取颗粒)为混合颗粒吸附剂净化.经离心分离去除基体和净化剂后,提取液过0.45μm滤膜,直接进样测定水产品中的土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DC),测定回收率为88.3%~95.4%,RSD为1.3%~4.9%,检出限为14.8~39.2 ng/g,方法操作步骤简单、快速、高效.
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