【摘 要】
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目的:建立大鼠血浆中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的超高效液相色谱质谱联用分析方法.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:四种成
【机 构】
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北京中医药大学中药学院,北京100102 北京中医药大学科研实验中心,北京100029
【出 处】
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中华中医药学会第七次中药分析学术交流会
论文部分内容阅读
目的:建立大鼠血浆中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的超高效液相色谱质谱联用分析方法.
方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.
结果:四种成分完全分离,线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.998 7),回收率在75.79％～94.77％范围内,日内、日间精密度RSD均＜15％.
结论:所建立的UPLC-ESI-MS/MS方法简便、准确、灵敏度高,可用于4种黄酮成分大鼠血浆中含量的测定.
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目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异.方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相∶甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1;芍药苷含量测定流动相:乙腈-0.1％H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-
目的:优选淫羊藿-川芎药对的最佳提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验法,考察溶剂倍数、提取时间、提取次数、醇浓度等因素的影响,以淫羊藿苷、阿魏酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、藁本内酯的转移率为评价指标,采用HPLC多波长切换梯度洗脱技术和多指标综合加权评分法(权重系数为0.47∶.16∶0.07∶0.07∶0.08∶0.06∶0.09),以SPSS16.0软件分析确定淫羊藿-川芎的
目的:对《中国药典》2010年版中茺蔚子的薄层鉴别方法进行修订.方法:以盐酸水苏碱、氯化胆碱为对照品,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(3∶2∶2)为展开剂,以稀碘化铋钾溶液为显色剂进行鉴别.结果:采用改进后的薄层鉴别方法对茺蔚子中的盐酸水苏碱、氯化胆碱进行鉴别,斑点清晰,分离度好.并首次增加了氯化胆碱特征鉴别,可区分茺蔚子与益母草.结论:改进后的簿层鉴别方法操作简便、准确、专属性强.
目的:建立测定蒙药复方述达格-4有效部位中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈(B)-0.5％磷酸水溶液(A),梯度洗脱(0～25 min,55％ B→45％B;25～26 min,45％ B→100％ B);流速1.0 ml·min-1;检测波长2
目的:建立HPLC法同时测定肉豆蔻-5中2种有效成分(去氢二异丁香油酚,2,3-二氢-7-甲氧基-2-(3,4-亚甲二氧基苯基)-3-甲基-5-(E)-丙烯基-苯并二氢呋喃)的方法.方法:采用Elite C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以娃哈哈纯净水-色谱甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,225 nm检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果:去氢二异丁香油
目的:在对弯管列当化学成分研究的基础上,建立弯管列当的质量控制方法.方法:采用HPLC法,以阿克苷为对照品,ODS-C18分析柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长330nm,柱温25℃.结果:阿克苷进样浓度在0.15-1.05 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为98.86％,RSD为1
目的:考察花荼-雪菊的质量,建立质量评价方法.方法:建立了雪菊中异奥卡宁葡萄糖苷的TLC鉴别法和UPLC含量测定法,测定了10批样品中异奥卡宁葡萄糖苷含量.结果:TLC图谱中,在各样品中均可检视出异奥卡宁葡萄糖苷的斑点;UPLC测定法中,异奥卡宁葡萄糖苷色谱峰分离度好,在5.10～40.8 mg·L-1范围内线性关系良好,回收率为98.7％(RSD1.7％),在10批样品中异奥卡宁葡萄糖苷含量范围
目的:以藏药猪血为例建立猪血质量标准,为动物血类药材的质量控制提供参考.方法:依据2010年版《中国药典》附录药品质量标准研究方法,对15批藏药猪血样品进行性状、显微、薄层鉴别,对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定浸出物含量,并采用氮测定法的半微量法进行氮含量测定.结果:确定了藏药猪血药材的性状、显微鉴别特征,建立了其薄层鉴别方法:暂定猪血水分不得过13.0％,总灰分不得过5.0％,酸不溶性
目的:通脉颗粒是由丹参、川芎、葛根3味中药组方,临床上对缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、冠心病、心绞痛等有较好疗效.为研究通脉颗在人体内吸收成分及临床药代动力学特征,建立了测定通脉颗粒在人血浆中多酚类药效成分的快速、灵敏生物分析方法.方法:以盐酸酸化-乙酸乙酯与甲醇混合液萃取法处理血浆样品,在API4000 QTRAP LS-MS/MS系统下,采用Merck RP-18e 50mm×2mm整
目的:研究苦碟子注射液中倍半萜内酯类成分在大鼠体内的代谢产物.方法:尾静脉注射苦碟子注射液后,收集24h的尿液和粪便样品,用SPE固相萃取小柱处理尿液和粪便样品后,采用HPLC-LTQ-Orbitrap法鉴定代谢产物.结果:负离子模式下,在尿液和粪便中共检测含原型在内的21个代谢产物,主要为IxerinZ和11,13α-dihydroixerinZ的还原,羟基化,水解,乙酰半胱氨酸,葡萄糖醛酸化的