为进一步了解甘氨酸热裂解生成氢氰酸的过程，采用热重分析-傅立叶变换红外光谱(TG-FTIR)对甘氨酸裂解过程中产生的H2O、NH3、CO2、CO、HNCO、HCN小分子气体产物实时监测，采用在线裂解-中心切割二维气相色谱质谱和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分别对特定温度下的挥发性裂解产物和固体残留物进行定性分析，同时对甘氨酸裂解生成氢氰酸可能的中间产物2,5-二酮哌嗪(DKP)进行了裂解研究。结果表明：①甘氨酸热失重过程分为三个阶段：200-300℃，300-440℃和440-900℃，HCN在三个失重阶段均有产生，其生成的三个峰值温度为273℃、422℃和763℃；②甘氨酸在低温和高温下生成HCN的途径不同，在273℃下可能的途径为：甘氨酸脱羧生成甲胺，甲胺再脱氢生成HCN；在300℃以上，DKP可能为甘氨酸裂解生成HCN的中间产物，甘氨酸脱水生成DKP，DKP进一步分解生成HCN。