高效毛细管电泳同时对外消旋头孢他啶及头孢曲松钠的拆分研究

来源 :西北地区首届色谱学术报告会暨甘肃省第六届色谱年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:bestext
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用毛细管电泳同时对外消旋头孢他啶及头孢曲松钠进行了拆分研究,并考察了影响检测及分离效果的实验参数,对其拆分机理进行了初步探讨。
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用气相色谱法测定聚合级乙、丙烯中微量CO、CO2,试验结果表明,用HP5890气相色谱仪对乙烯、丙烯中微量CO、CO2的测定基线稳定,灵敏度高且重复性良好,并且降低了试验成本,方便了试验操作过程。
气相色谱的分离是通过分析物质在两相(流动相和固定相)之间多次分配而达到的,由于分配机理的不同可分为两种类型,即气-液分配气相色谱和气-固吸附气相色谱。当人们认识到吸附材料具有特殊的分离特性时,多孔层毛细管柱(PLOT)的设想就被提出并加以研究。本文着重从PLOT柱吸附色谱理论,PLOT柱的制备方法,吸附材料性能及其各种PLOT色谱柱实际应用等方面进行论述。
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本文对紫玟牡丹地面各部分进行了丹皮酚和芍药苷的含量测定,并与药用丹皮做了比较,其结果,紫斑牡丹地上部分茎、叶、花、果实中丹皮酚的含量均较低,而芍药苷的含量均较高,有显著性差异。
TNP是亚磷酸酯类抗氧剂,与抗氧剂168结构相似,因而可以采用上述抗氧剂系列产品分析方法。然而受本身工艺限制,TNP中间产品所含副产物较多且杂质含量范围宽,另外还要考虑到所建方法能满足同时分析原料NP的要求,因此不宜直接采用原方法。为了能使方法与其它抗氧剂兼容、通用,本文尽可能采用原方法分析色谱体系,在不同尺寸的柱子是,寻找流动相的洗脱程序,获得了所需的分离方法,达到一机多用、一法多用的目的。实践
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PMI是性质优良的塑料耐热改性剂,兰化有机厂自1988年研究和开发了该产品的生产技术,于90年9月和92年10月分别通过了中石化总公司组织的技术鉴定。关于PMI产品纯度的液相色谱(HPLC)分析,国内外均无报道,笔者曾采用反相色谱法对样品进行分离,随着工艺不断的改进和完善,对色谱分离条件进行了调整和改进,弥补了原方法的不足,解决了产品定量无标样及中间产物-胺化物(PMA)保留重复性差的问题。
针对目前文献中精神药物急性中毒的定性、定量普遍存在两个不足之处:①分析速度慢,②定性结果欠准确。建立12种常用精神药物急性中毒的快速定性、定量液相色谱-二级管阵列分析方法。采用高效、快速色谱柱分离(PE CRC18 3μ,3mm×33mm),超滤膜过滤生物样品,以紫外吸收光谱及色谱图定性。流动相为甲醇∶水∶乙二胺(67∶36∶0.3)冰醋酸调PH至6.29;流速0.5ml/min;检测波长UV23
涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相用该固定相直接拆分了一系列外消旋联工苯类保肝药物,考察了柱温对样品的保留和立体选择性的影响,升高柱温会使对映体的保留因子和分离因子降低,所考察样品的分离因子的对数与温度的倒数成线形关系,确定了对映体从流动相传递到固定相的吉布斯自由能变之差值、焓变之差值及熵变之差值。
运用磺丁基-β-环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、有机添加剂种类和浓度以及电压等分离条件对其分离的影响。发现通过利用带电环糊精,可以通过调节分离条件,很方便地控制出峰顺序。