【摘 要】
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以丙二酸二乙酯为原料,先在碱性条件下与甲酰胺缩合、环合反应得到4,6-二氯嘧啶-5-甲醛,再与对硝基苯胼盐酸盐合环,得到了2-(4-硝基苯基)-4-氯-2H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合
【机 构】
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常州大学石油化工学院,江苏常州213164
【出 处】
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全国第18届有机和精细化工中间体学术交流会
论文部分内容阅读
以丙二酸二乙酯为原料,先在碱性条件下与甲酰胺缩合、环合反应得到4,6-二氯嘧啶-5-甲醛,再与对硝基苯胼盐酸盐合环,得到了2-(4-硝基苯基)-4-氯-2H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物,伴生了化合物1-(4-硝基苯基)4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶,该化合物结构经IR、MS、1H NMR、13C HNR等方法表征。其中,重点考查了4.6-二氯-5-嘧啶甲醛与对硝基苯肼盐酸盐的环合反应过程中温度、反应时间、缚酸剂种类、溶剂种类等条件对4,6-二氯嘧啶-5-甲醛与对硝基苯肼盐酸盐合环产物的收率影响。所得最佳工艺条件是：65℃条件下在甲醇中,采用三乙胺为缚酸剂,经过18h反应,该步反应可获得85.4％的总产率,得到了目前该步反应产率的最高值。
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