【摘 要】
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提出了碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物（以F-计）含量的方法。称取过筛后的土壤样品0.200 0 g于镍坩埚中，加入氢氧化钠2.00 g,用马弗炉以程序升温方式(以5℃·min-1速率升温至300℃,保持10 min;再以5℃·min-1速率升温至560℃,保持30 min)熔融样品。熔融结束后，将镍坩埚放入预先装有40 mL水的烧杯中，超声提取10 min,将提取液转移至100 mL
【机 构】
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江苏省有色金属华东地质勘查局地球化学勘查与海洋地质调查研究院
【基金项目】
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长江经济带（南通段）沿江地区多要素生态地质环境综合调查与评价项目（苏财资环[2019]14号）；
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提出了碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物（以F-计）含量的方法。称取过筛后的土壤样品0.200 0 g于镍坩埚中，加入氢氧化钠2.00 g,用马弗炉以程序升温方式(以5℃·min-1速率升温至300℃,保持10 min;再以5℃·min-1速率升温至560℃,保持30 min)熔融样品。熔融结束后，将镍坩埚放入预先装有40 mL水的烧杯中，超声提取10 min,将提取液转移至100 mL比色管，用15 mL水清洗烧杯3次，清洗液转移至比色管中，缓慢加入50%（体积分数）盐酸溶液5.0 mL,再用水定容，静置15 min,所得溶液经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液经DionexTM InGuardTM Ag柱处理后采用离子色谱柱法测定其中总氟化物的含量。结果显示：F-质量浓度在5.00 mg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为25 mg·kg-1;以土壤标准物质GBW 07408、GBW 07446、GBW 07447验证方法精密度和准确度，氟化物测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%～2.8%,相对误差为-0.87%～2.7%;方法用于分析3个实际土壤样品，氟化物的测定值分别为309,927,636 mg·kg-1,与离子选择电极法所得测定结果基本一致。
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