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对SO42-/Fe2O3固体超强酸上三聚甲醛与甲醇开环缩合反应制备聚甲醛二甲基醚(DMMn)的反应条件进行了研究.其中,醇醛比、反应温度和反应时间对产物分布的影响较大.当甲醇与三聚甲醛的物质的量比(即醇醛比)为1.2、反应温度130℃、反应时间2h、反应压力0.1MPa、催化剂用量为总反应物质量的1.5％时,柴油添加组分DMM3-8收率可达22％,同时,SO42-/Fe2O3具有较好的循环使用性能.并运用XRD、SEM、NH3-TPD、IR等表征手段对反应前后催化剂进行了分析.