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建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L；检出限分别为0．02，0．01μg／L；测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％，2．95％～4．87％（n=6）；加标回收率分别为98％106％，96％105％。该法操作简便，灵敏度高，快速，便于推广，适用于水中砷和锑的同时测定。