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摘 要：目的：2009～2011年对市场抽检的138份酱腌菜进行苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测，了解近年来酱腌菜中3种添加剂的添加情况，以指导监督。方法：采取市场随机抽样方法，采用高效液相色谱法进行检测。结果：3年共检测苯甲酸样品138份，合格率为82.61%，山梨酸样品128份，合格率为95.36%，糖精钠样品为87份，合格率为97.70%。结论：近三年抽检的酱腌菜中糖精钠添加情况良好，山梨酸添加比较普遍，但合格率较好，苯甲酸的添加情况比较严重，是今后监管的重点。
关键词：高效液相色谱法 酱腌菜食品 添加剂
酱腌菜是深受现代人们喜爱的方便食品，其营养价值比起青菜毫不逊色，是人们餐桌上必不可少的佐餐食品。近年来，酱腌菜类产品的制作开始逐渐向低盐化发展，生产厂家在其加工过程中为了保持蔬菜营养价值，防止腐败变质、增强蔬菜的感官性状及口味，都要加入一定量的苯甲酸、山梨酸和糖精钠，从而使酱腌菜产品质量参差不齐，一些产品存在滥用或超标使用食品添加剂现象。而这两类食品添加剂长期过量摄入对人身体健康可能会造成一定的损害[1，2]，国家对其添加量也是有着严格的限定[3]。2009～2011年，受我县工商局的委托，由工商同志实施采样，我们对其随机从超市和农贸市场抽取的138份酱腌菜进行了委托检验，并对检测结果进行分析，现将结果报告如下：
一、材料与方法
1.仪器
HP1100高效液相色谱仪（安捷伦），四元泵，可变波长紫外检测器（VWD），自动进样器，超声波清洗器，艾克普微量有机型超纯水机，食品粉碎机。
2.试剂
甲醇（HPLC级）；
苯甲酸标准溶液；山梨酸标准溶液；糖精钠标准溶液；
乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水定容至1000mL容量瓶中，混匀后用0.45um水系滤膜过滤。
3.色谱柱及色谱条件[4，5]
色谱柱为ZORBAX SB-C18柱，5um，150mm×4.6mm；流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=5：95；流速为1.0mL/min；柱温：30℃；进样量为10uL；检测器为可变波长检测器VWD，波长为230nm。
4.标准曲线制作
配置浓度为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0mg/L 的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准溶液。经0.45um滤膜过滤后，取10ul注入色谱仪，测定峰面积，以峰面积对浓度作曲线。
5.样品溶液制备及测定
将酱腌菜制品用粉碎机打碎，准确称取5g（精确于0.001g）于100mL烧杯中，加30mL水，经匀浆后的样品用超声波提取15min，转移至50mL比色管中，摇匀，用水稀释至刻度。过滤，吸清液用0.45um水系滤膜过滤，取10ul注入色谱仪，测定峰面积，按外标法定量。
6.评价标准
按照GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》进行评价。苯甲酸≤0.5g/kg，苯甲酸≤0.5g/kg，糖精钠≤0.15g/kg。
二、结果
1.线性关系
三种物质的浓度在0～100mg/L之间存在良好的线性关系，相关系数在0.999以上。其线性方程分别为苯甲酸：Area=27.430×Amt+5.957， r=0.99902；山梨酸：Area=56.660×Amt +6.984； r=0.99899；糖精钠：Area=21.379×Amt +5.698， r=0.99900。
2.方法精密度与回收率
取一样品重复测定，苯甲酸、山梨酸、糖精钠RSD分别为1.45%，1.36%，0.94%（n=8），回收率均在98.8%-100.1%之间。
3.样品的检测结果
3.1酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测结果
2009年至2011年共抽检了138份样品，苯甲酸检出份数为94份，检出率为68.12%，合格率为82.61%，最高超标倍数为8.8；山梨酸检出份数为43份，检出率为33.59%，合格率为95.31%，最高超标倍数为3.8；糖精钠检出份数为26份，检出率为19.54%，合格率为97.70%，最高超标倍数为1.6。见表1-3。
表1 苯甲酸的检测结果
表2 山梨酸的检测结果
表3 糖精钠的检测结果
3.2定型包装中实际检测结果与配料表对比
在抽检的138份样品中，有105份样品为定型包装，其中的35份样品的检测结果与定型包装配料表不一致，占检测样品总数的25%。有29份未標识苯甲酸、山梨酸、糖精钠，实际检出含有苯甲酸、山梨酸、糖精钠的其中一项或两项；有4份标识的是山梨酸，实际检出的是苯甲酸；有2份标识的只有苯甲酸，实际检出是苯甲酸和山梨酸。
三、结果讨论
由于苯甲酸较山梨酸成本低，所以深受企业的青睐，从2009～2011年的检测结果可以看出，酱腌菜中苯甲酸添加较为普遍，超标率最高，超标倍数最大。可见有厂家为了保持产品的新鲜度，超大量添加苯甲酸，实在令人担忧，应引起管理部门高度重视。山梨酸检出率低于苯甲酸，超标样品少，但超标率逐年增加，对山梨酸的监管也是不容忽视的。糖精钠的合格率最高，最高检出倍数最小，糖精钠的添加情况良好。
建议相关部门应该提高警惕，加强监管力度，合法有效的开展监管工作，确保食品安全。有关部门可以定期对食品生产企业给与相应的知识培训，做好企业内部质量控制，严格遵守食品标识制度，在生产过程中严格按照国家标准控制添加剂的适用范围和使用量，从而达到保障人民群众健康的目的。
参考文献
[1]黄艳娥，刘海波.食品防腐剂对人体健康的影响及发展趋势[J].化工中间体，2005，7：1-6.
[2]赵耀.人工合成甜味剂的特点及其发展趋势[J].食品工业，2004，8：1-2.
[3]GB2760-2007 食品添加剂使用卫生标准[S].
[4]GB/T 5009.28-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定[S].北京：中国标准出版社，2003.
[5]GB/T 5009.29-2003食品中糖精钠的测定[S].北京：中国标准出版社，2003.
作者简介：刘小雪，女，汉族，北京密云人，现任北京市密云县产品质量监督检验所助理工程师。
关键词：高效液相色谱法 酱腌菜食品 添加剂
酱腌菜是深受现代人们喜爱的方便食品，其营养价值比起青菜毫不逊色，是人们餐桌上必不可少的佐餐食品。近年来，酱腌菜类产品的制作开始逐渐向低盐化发展，生产厂家在其加工过程中为了保持蔬菜营养价值，防止腐败变质、增强蔬菜的感官性状及口味，都要加入一定量的苯甲酸、山梨酸和糖精钠，从而使酱腌菜产品质量参差不齐，一些产品存在滥用或超标使用食品添加剂现象。而这两类食品添加剂长期过量摄入对人身体健康可能会造成一定的损害[1，2]，国家对其添加量也是有着严格的限定[3]。2009～2011年，受我县工商局的委托，由工商同志实施采样，我们对其随机从超市和农贸市场抽取的138份酱腌菜进行了委托检验，并对检测结果进行分析，现将结果报告如下：
一、材料与方法
1.仪器
HP1100高效液相色谱仪（安捷伦），四元泵，可变波长紫外检测器（VWD），自动进样器，超声波清洗器，艾克普微量有机型超纯水机，食品粉碎机。
2.试剂
甲醇（HPLC级）；
苯甲酸标准溶液；山梨酸标准溶液；糖精钠标准溶液；
乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水定容至1000mL容量瓶中，混匀后用0.45um水系滤膜过滤。
3.色谱柱及色谱条件[4，5]
色谱柱为ZORBAX SB-C18柱，5um，150mm×4.6mm；流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=5：95；流速为1.0mL/min；柱温：30℃；进样量为10uL；检测器为可变波长检测器VWD，波长为230nm。
4.标准曲线制作
配置浓度为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0mg/L 的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准溶液。经0.45um滤膜过滤后，取10ul注入色谱仪，测定峰面积，以峰面积对浓度作曲线。
5.样品溶液制备及测定
将酱腌菜制品用粉碎机打碎，准确称取5g（精确于0.001g）于100mL烧杯中，加30mL水，经匀浆后的样品用超声波提取15min，转移至50mL比色管中，摇匀，用水稀释至刻度。过滤，吸清液用0.45um水系滤膜过滤，取10ul注入色谱仪，测定峰面积，按外标法定量。
6.评价标准
按照GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》进行评价。苯甲酸≤0.5g/kg，苯甲酸≤0.5g/kg，糖精钠≤0.15g/kg。
二、结果
1.线性关系
三种物质的浓度在0～100mg/L之间存在良好的线性关系，相关系数在0.999以上。其线性方程分别为苯甲酸：Area=27.430×Amt+5.957， r=0.99902；山梨酸：Area=56.660×Amt +6.984； r=0.99899；糖精钠：Area=21.379×Amt +5.698， r=0.99900。
2.方法精密度与回收率
取一样品重复测定，苯甲酸、山梨酸、糖精钠RSD分别为1.45%，1.36%，0.94%（n=8），回收率均在98.8%-100.1%之间。
3.样品的检测结果
3.1酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测结果
2009年至2011年共抽检了138份样品，苯甲酸检出份数为94份，检出率为68.12%，合格率为82.61%，最高超标倍数为8.8；山梨酸检出份数为43份，检出率为33.59%，合格率为95.31%，最高超标倍数为3.8；糖精钠检出份数为26份，检出率为19.54%，合格率为97.70%，最高超标倍数为1.6。见表1-3。
表1 苯甲酸的检测结果
表2 山梨酸的检测结果
表3 糖精钠的检测结果
3.2定型包装中实际检测结果与配料表对比
在抽检的138份样品中，有105份样品为定型包装，其中的35份样品的检测结果与定型包装配料表不一致，占检测样品总数的25%。有29份未標识苯甲酸、山梨酸、糖精钠，实际检出含有苯甲酸、山梨酸、糖精钠的其中一项或两项；有4份标识的是山梨酸，实际检出的是苯甲酸；有2份标识的只有苯甲酸，实际检出是苯甲酸和山梨酸。
三、结果讨论
由于苯甲酸较山梨酸成本低，所以深受企业的青睐，从2009～2011年的检测结果可以看出，酱腌菜中苯甲酸添加较为普遍，超标率最高，超标倍数最大。可见有厂家为了保持产品的新鲜度，超大量添加苯甲酸，实在令人担忧，应引起管理部门高度重视。山梨酸检出率低于苯甲酸，超标样品少，但超标率逐年增加，对山梨酸的监管也是不容忽视的。糖精钠的合格率最高，最高检出倍数最小，糖精钠的添加情况良好。
建议相关部门应该提高警惕，加强监管力度，合法有效的开展监管工作，确保食品安全。有关部门可以定期对食品生产企业给与相应的知识培训，做好企业内部质量控制，严格遵守食品标识制度，在生产过程中严格按照国家标准控制添加剂的适用范围和使用量，从而达到保障人民群众健康的目的。
参考文献
[1]黄艳娥，刘海波.食品防腐剂对人体健康的影响及发展趋势[J].化工中间体，2005，7：1-6.
[2]赵耀.人工合成甜味剂的特点及其发展趋势[J].食品工业，2004，8：1-2.
[3]GB2760-2007 食品添加剂使用卫生标准[S].
[4]GB/T 5009.28-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定[S].北京：中国标准出版社，2003.
[5]GB/T 5009.29-2003食品中糖精钠的测定[S].北京：中国标准出版社，2003.
作者简介：刘小雪，女，汉族，北京密云人，现任北京市密云县产品质量监督检验所助理工程师。