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采用氢化物发生 -原子荧光光谱法 ,以L 半胱氨酸为预还原剂 ,对粉煤灰中的砷进行测定 ,确定了最佳测定条件。最佳条件下的测定结果 :砷的检出限为 0 .0 62 μg/L ,回收率为 96 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 0 6%。该法准确、迅速、简便 ,用于粉煤灰中砷的测定 ,结果满意。