三氟咪啶酰胺关键中间体的合成工艺研究

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以丙酮酸乙酯为原料,经过取代反应得到溴代丙酮酸乙酯(F1),优化条件下收率达到94.06%.2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶经过取代反应得到2-氨基-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶(F2),优化条件下收率达到87.12%.F1和F2经过缩合反应得到8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯(F3).F2和F3经1H NMR确证结构.该制备方法三废少、污染小、收率高,具有工业化应用前景.
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研究了不同钇含量(质量分数分别为0,0.0039%,0.021%,0.053%,0.15%)B10白铜合金在不同退火温度(200~800℃)下的显微组织和硬度,分析了钇对合金再结晶行为的影响。结果表明:350~650℃退火时B10合金处于再结晶初期,650~800℃退火时处于再结晶后期;再结晶初期,钇主要影响再结晶形核,钇质量分数小于0.0039%时,钇不利于再结晶形核,超过0.0039%时,钇明显促进再结晶形核,且相同温度下,钇质量分数为0.0039%时合金的硬度最高,0.15%时的硬度最低;再结晶后期
以2-甲硫基嘧啶-4-(3-氯-4-甲氧基苄基)-氨基-5-羧酸乙酯和80%过氧化氢异丙苯进行氧化反应得到2-甲基亚砜嘧啶-4-(3-氯-4-甲氧基苄基)-氨基-5-羧酸乙酯(3);3与(R)-(-)-2-(羟甲基)吡咯烷缩合得到的2-[(R)-2-羟甲基吡咯烷基-1-]-4-(3-氯-4-甲氧基苄胺基)-5-嘧啶羧酸乙酯(3);3经氢氧化钠水解,酸化后得到2-[(R)-2-羟甲基吡咯烷基-1-]-4-(3-氯-4-甲氧基苄胺基)-5-嘧啶羧酸(7);7在N,N-二乙基乙酰胺中三乙胺催化下与2-氨基甲基嘧
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烯丙基砜结构广泛存在于生物学、药学活性分子中。磺酰基前体的烯丙基烷基化是合成烯丙基砜化合物的主要方法。综述了含硫小分子化合物参与构建烯丙基砜类化合物的研究进展并进行了展望。
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