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以工业废弃物粉煤灰（CFA）为主要原料，通过焙烧、酸浸和聚合制备了一种无机高分子絮凝剂——聚硅酸氯化铝铁（PSAFC）。通过L16（4^5）正交实验得出粉煤灰中Al3＋的最佳浸取实验条件为焙烧温度900℃，m（Na2CO3）：m（CFA）=0．6，浸取温度为80℃，盐酸浓度为3mol／L，浸取时间为1．0h。当n（SiO2）：n（Al3＋）：n（Fe3＋）=4：1：1，pH值在4．0—4．6范围时制得的PSAFC对模拟印染废水进行处理絮凝效果优于传统絮凝剂聚合氯化铝（PAC）。