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研究了用粉煤灰与硫酸亚铁复合制备的固体酸催化剂替代浓硫酸，用于合成柠檬酸三丁酯。通过对不同条件下制备的催化剂筛选发现，在w（FeSO4）：w（粉煤灰）：w（CaO）=1：4：1、焙烧温度550℃、焙烧时间5h条件下制备的催化剂（FSF-2g）具有较高催化活性。还考察了酯化反应条件对酯化率的影响，结果表明，在原料酸醇摩尔比为1：3．5、催化剂用量为2．0g（为反应物柠檬酸质量的12％）、反应温度100～120℃、反应时间3h、带水剂甲苯为5mL的条件下，酯化率可达98％。