【摘 要】
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建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分.选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析.综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物.在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物.所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2
【机 构】
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大连理工大学分析测试中心,辽宁 大连 116024;大连理工大学化工学院,辽宁 大连 116024;大连医科大学药学院,辽宁 大连 116044
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建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分.选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析.综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物.在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物.所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分.该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据.
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建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测.结果表明,精吡氟禾草灵在0.5～10μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5～50μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5～100μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25～500μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50～1000μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大
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