【摘 要】
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在三氟甲基磺酸催化下对氯酮、新戊二醇缩合反应合成缩酮进行了研究.采用单因素实验考察了三氟甲基磺酸质量、带水剂用量、醇酮摩尔比、油浴温度等因素对反应时间及收率的影
【机 构】
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青岛科技大学计算机与化工研究所,山东青岛266042
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在三氟甲基磺酸催化下对氯酮、新戊二醇缩合反应合成缩酮进行了研究.采用单因素实验考察了三氟甲基磺酸质量、带水剂用量、醇酮摩尔比、油浴温度等因素对反应时间及收率的影响.结果 表明,随着催化剂质量的增加,反应时间缩短,收率提高;带水剂用量、醇酮摩尔比对反应时间基本无影响,对收率有一定影响;油浴温度提高有利于缩短反应时间,147.5℃时收率出现99.85％的最高值.对缩合液洗水中H+含量进行分析表明,平均98.5％的三氟甲基磺酸进入洗水中,4次套用洗水作催化剂,反应活性没有下降,收率均在99％左右.与硫酸相比,采用三氟甲基磺酸作催化剂,反应时间缩短约70 min,且催化剂可重复使用.
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