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采用阴离子聚合法，以正丁基锂为引发剂，合成了线形异戊二烯－苯乙烯嵌段活性链，以二乙烯基苯为偶联剂，分别采用一次性加入法和分次滴加法合成了星形异戊二烯－苯乙烯嵌段共聚物。研究发现，分次滴加法可以很好地解决单臂分子量较大时偶联效率低的难题，得到偶联效率高达95％的星形异戊二烯－苯乙烯嵌段共聚物。考察了聚合物的微观结构与热性能，发现聚合物具有典型的两相分离结构。