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建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH 300 C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MS MRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析。一次进样分析时间为7 min。米饭、添加33%玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7%~87.5%,85.3%~110%和94.2%~113%;相对标准偏差为4.6%~13%,5.9%~9.1%和3.4%~6.5%(n=6);定量限为10 ng/kg(S/N=10)。方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测。