【摘 要】
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目的：建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法：以7，4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱（TLC）法，快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品，用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法进行确证并定量分析，采用SuperLu C18（2）（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）色谱柱，以乙腈-水（25∶75）为流动相，流速0.3 mL·min-1，柱温25 ℃，选择m/z 2
【基金项目】
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福建省科技计划项目（2020Y0073）； 国家药典委员会标准提高项目（2020Z007）；
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目的：建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法：以7，4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱（TLC）法，快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品，用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法进行确证并定量分析，采用SuperLu C18（2）（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）色谱柱，以乙腈-水（25∶75）为流动相，流速0.3 mL·min-1，柱温25 ℃，选择m/z 253.1→117.1（定量）和m/z 253.1→91.0（定性）作为7，4’-二羟基黄酮检测离子对。结果：TLC方法专属性、耐用性良好。采用UPLC-MS/MS法，7，4’-二羟基黄酮质量浓度在0.470～37.58 ng·mL-1范围内线性良好（r=0.999 7），加样平均回收率（n=6）为96.1%，RSD为3.2%。对30批正红花油进行薄层初筛，结果有24批疑似检出7，4’-二羟基黄酮。疑似样品通过UPLC-MS/MS验证，有24批正红花油超出拟定的限度，验证结果与TLC方法一致。结论：本方法快速，结果准确，灵敏度高，可用于正红花油中掺伪龙血竭筛查与分析。
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