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采用X-光多晶衍射、透射电子显微镜、选区电子衍射、X-光光电子能谱、俄歇电子能谱等实验方法研究了NiO/TiO_2体系,表明NiO在低载量范围内以单层形式分散在载体TiO_2表面,当NiO的载量超过一定限度时,则除了单层分散之外,还出现多余的晶相NiO.XRD相定量外推法测定得到NiO在TiO_2表面的最大分散量(分散阈值)为0.097g NiO/100m~2TiO_2,XPS和AES峰强度比的测定得到与以上描述相吻合的结果.