目的探究烟酰化孔石莼多糖NU的最佳制备工艺,并测定其体外抗氧化活性。方法分别以甲酰胺（FA）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,烟酰氯盐酸盐为酰化剂,以氮元素含量为指标采用单因素法确定最佳溶剂,再采用正交设计法,考察孔石莼多糖U与酰化剂的质量比、U的质量浓度、反应时间、反应温度对反应的影响。经氮元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振碳谱（13 C-NMR）,推测烟酰化衍生物（NU）的化学结构。并研究NU对超氧阴离子自由基（O₂·^-）、羟自由基（·OH）的清除作用以及还原能力、金属螯合能力。结果烟酰化反应最佳条件:多糖与烟酰化试剂的质量比为1∶2,多糖的质量浓度15g·L-1,反应时间4h、反应温度为125℃。NU的结构已初步确定。对羟自由基（-OH）的清除作用及其还原能力、金属螯合能力,NU与U相比表现出更优的活性;但对超氧阴离子自由基（O₂^-）的清除作用二者无明显差异。结论通过确定的实验方案,烟酰化反应是成功的,烟酰化孔石莼多糖NU的抗氧化活性有显著增强。