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利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试剂（ＮａＤＤＴＣ）为柱前衍生试剂，实现了Ａｌ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｖ（Ｖ）流动注射（ＦＩ）微柱预富集。以稀ＨＮＯ３停流洗脱富集物，ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定洗脱液中上述元素。在优化条件下，富集倍数近１０倍，检出限为ｎｇ／ｍＬ级，ＲＳＤ〈５．０％（ｎ＝７），方法用于高纯Ｌａ２Ｏ３中非稀土杂质测定，结果满意。