白磷活化研究进展

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目前,白磷是工业合成各种有机磷衍生物的主要磷源。传统的方法是用氯气氯化白磷得到PCl3,然后再通过盐消除反应使其衍生和功能化。然而,在工业生产过程中用到剧毒氯气以及产生的卤化物废物存在很大安全隐患,同时也会引起环境污染。因此,如何采用无氯化的方式直接实现白磷功能化具有重要的科学研究意义和潜在的应用价值。白磷活化的常用方法有3种,包括有机催化、金属配合物活化和主族元素配合物活化。通过对2010年以来白磷的最新研究进展进行具体的阐述,并对未来进行了展望,旨在为早日实现白磷的无氯转化及其工
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为了建立区分艾叶挥发油产地的数学模型,通过GC-MS结合化学计量学的方法,对艾叶挥发油化学成分进行分析,以面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并定量研究桉油精、樟脑、龙脑、β-石竹烯、氧化石竹烯等5种代表性成分。水蒸气提取艾叶挥发油中桉油精的含量最高达27.89 mg/g。超临界CO2萃取-分子蒸馏(SFE-MD)得到的艾叶挥发油桉油精含量不高,有较大损失。水蒸气提取挥发油成分多集中在低沸点馏分,高沸点馏分缺失明显。用PCA和OPLS-DA法建模并识别挥发油样品,模型可有效区分汤阴
建立了浊点萃取法与高效液相色谱联用测定4种苯酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚)的分析方法。以磷酸三丁酯为配合剂,Tergitol 15-S-7为萃取剂,4种目标化合物与磷酸三丁酯通过氢键作用力形成了易于被Tergitol 15-S-7萃取的疏水性配合物,解决了苯酚类化合物萃取率低的问题。实验优化了配合剂、非离子表面活性剂和无机盐的种类和用量、溶液pH,以及水浴温度和平衡时间。最优条件下,在0.25~350μg/L浓度范围内,4种目标化合物的浓度与峰面积均呈良好线性关系,其线性相关系数≥0.9
采用落叶松鞣质作为吸附剂,考察了反应温度、pH值等因素对落叶松鞣质吸附甲醛性能的影响。实验结果表明:在未调节pH值的情况下,落叶松鞣质与甲醛的最佳反应温度为35℃,此时对甲醛的吸附效果最好,对应的甲醛去除率为39.3%;保持最佳反应温度不变,pH 12时,落叶松鞣质吸附甲醛的效果最好,甲醛去除率为98.2%。pH值对落叶松鞣质吸附甲醛的影响最大。但在弱碱环境中,落叶松鞣质吸附甲醛的性能受到一定程度的抑制。红外光谱、微分热重以及气质联用色谱对落叶松鞣质与甲醛反应前后的试验分析表明,落叶松鞣质与甲醛发生了加成
本研究基于计算流体动力学(CFD)仿真对雨量筒风场效应进行定量评估,分析传统雨量筒在不同风速和雨滴粒径下的雨滴收集效率和误差来源.结果表明,通常有风、小雨的情况下,传统雨量筒的收集效率随风速增大而降低,随雨滴粒径的增大而增大,这可以为自动气象站降水量观测数据的准确性提高提供重要参考依据.
以苯乙酮和苄醇为原料,碱性条件下以铁催化剂一锅法得到1,3,5-三芳基-1,5-戊二酮,进而对底物进行拓展,得到7种目标化合物,同时对反应条件进行优化。结果表明,叔丁醇钾为碱、二甲苯为溶剂,铁催化剂用量为10 mol%,得到较高产率的目标化合物,结构经1HNMR和13CNMR确证。该方法具有操作简单、反应条件温和、后处理简单、产率较高的特点。
以3α-羟基-5α-孕甾-20-酮为原料,经羰基还原、甲基卤化、分子内环合、羟基保护、氧化加成、水解6步反应得到3α,20,20-三羟基-5α-孕甾-18-羧酸-γ-内酯衍生物。目标化合物及中间体经1HNMR、13CNMR、IR以及HR-MS表征。通过细胞增殖抑制实验(MTT法)测定3个代表性化合物对人肺癌细胞(A549)、人卵巢癌细胞(SKOV3)、人胃癌细胞(MKN45)和高转移性人乳腺癌细胞(MDA-MB-435)的体外抑制活性。3α,20,20-三羟基-
按照国家一级标准物质技术规范的各项要求,以美国国家标准与技术研究院研制的荧光相对发射强度标准物质为参照,采用8家资质实验室进行联合定值,并进行均匀性检验和稳定性考察,研制了4-(二氰基亚甲基)-2-甲基-6-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质。结果表明该标准物质具有良好的均匀性,可在4℃下稳定保存12个月,可提供在472 nm激发波长下,波长覆盖范围为490~830 nm、波长间隔为1 nm的标准荧光相对发射强度值。综合考虑样品的均匀性、稳定性检验及定值过程
对ICP-OES测定TA31钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅6种元素含量的硫酸-硝酸、氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸和盐酸-氢氟酸-硝酸4种不同酸体系样品制备方法的试剂用量、处理温度和制备时间进行了比较,并对4种样品制备方法对应的检测方法的灵敏度、检出限、精密度、准确度等性能指标进行了比较分析。结果表明,氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最小,盐酸-氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最大,此两种样品制备方法均在常温下进行,无需加热,溶解时间较短;4种样品制备方法对应检测方法的灵敏度按照硫酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸、
设计合成并表征了一种罗丹明类Hg2+探针,对其识别性能进行了研究。检测了探针的紫外吸收光谱及荧光发射光谱,结果表明探针对Hg2+具有较好选择性和灵敏度。探针与Hg2+结合后,观察到吸光度、荧光信号及溶液颜色都发生改变。通过Job′s曲线研究发现Hg2+和探针配合的计量比为1∶1。理论计算表明,探针结构中的S原子和羰基O原子与Hg2+进行配位,诱导内酰胺环打开。将10μmol/L的探针作用于细胞时,
建立测定水性涂料产品中生物杀伤剂N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的分析方法。通过确定气相色谱仪(火焰离子化检测器)色谱条件以及优化前处理方法,线性相关系数为0.9998,检出限为10 mg/kg,回收率范围为76%~107%,相对偏差均小于10%。可用于涂料绿色产品评价标准中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的检验筛查工作,为绿色评价涂料产品的规范化评价提供简便可行的检验方法。